CB 3328.5-1988 船舶污水处理排放水水质检验方法 水中油含量检验法.pdf

全国船舶标准化技术委员会专业标准
船舶污水处理排放水水质检验方法
CB3328.5-88
分类号:U47
水中油含量检验法
适用范
本标准适用于船舶油污水排放水水质中油含量的检验。也适用于其他废水排放水水质的水中油含
量的检验。
2原理
溶解的或乳化的油和脂,通过用三氯三氟乙烷与水充分接触而从水中萃取出来,以红外分光光度
检测样晶萃取液与标准油标准系列在红外波长为3.4um处的吸光度,求得水中油含量。
此法可检测许多易挥发的碳氢化合物。除汽油外,可准确地测定较轻的石油馏分,测定范0.2
1000mg/L氟利昂-113苯取物。
采样和贮存
用广口玻璃瓶收集1000mL或500mL具有代表性的水样,此瓶应先用溶剂洗涤过,但洗涤剂薄膜
必须全部去除,并加酸于水样瓶中。测定油和脂要单独采样,不可在实验室中再分样,当需要报告一段
时间内的平均油脂浓度时,可以测定在指定的时间间隔内所采取的单个水样,以减少在收集合并水样时
油脂在采样仪器上的损失。当不能立即分析时,应在水样瓶中加入1+」醗酸或1+1盐酸保存使水样
pH小于2,水样应在24h内进行分析,最长保存期不得超过七天。贮存温度D~4℃。
试荆
4.11+硫酸HSO或1+1盐酸HCl
4.2三氟氯乙烷(1,2,2三氟1,1,2-三氯乙烷)化学式Cl,FC-CCIF2,氟利昂-13,沸点47C,溶
剂在蒸发后应无可测出的残渣。要求在3.4m处不出现吸收或仅有微弱的吸收,否则应精制
4.3碗酸钠Na:SO.,无水结晶,分析纯应在300C烘于1b,冷却后备用。
4.4标准油溶液
取受污染地点水中氟利昂-13苯取物作标准或根据我国原油特点以正「六烷:异辛烷:本=65
25:10(体积比)配制混合石油烃为标准油。贮于密闭容器中以防挥发。
5仪器
5.1分液漏斗1000mL,具有聚四氟乙烯或相应材料的活塞く旋塞不可涂凡士林,可用甘油淀粉
糊)。
5.2非分散型红外分光光度计,双光東,记录式
5.る石英比色皿,在3.4wm处最小透明度为80%的红外级石英制成的比色皿,用前必须校对。光
径10mm,50mm。
5.4港纸12,5cn
全国船标潍化技术委员会1988-02-12批渲
1389-03-01实施
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5.5容量瓶50mL、100mL
5.6玻璃三角漏斗-。
6作步
仪器的校准及准备工作
仅器的校准照仪器的使用说明书校准,用校准以后的红外分光光度计校准一对比色皿
6.2标准曲线的绘制(见图1、图2和图3)。
6.2.1标准油的配制
0.1006g标准油用氟利昂-113溶解,移入100mL容量瓶中,用氟利昂-113稀釋至刻度,即为标准
油贮备溶液,此液毎毫升含1,00mg标准油,吸取此液5.00mL于50mL,容量瓶中,用氟利昂-113稀
释至刻度,此液每毫升含0.100mg标准油
在红外分光光度计波长3.4um处扫描。采用不同光径,不同萃取剂配制的标准油浓度与相应净吸
光度所作标准曲线。
图1光径:50mm萃取剂:氟利昂-113标准曲线
吸
光
图2光径:10mm萃取剂:氯利?-113标准曲线
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式中:Cー一水样中油含量,mg/L;
V,一一氟利昂-113萃取液体积,mL
F2水样体积,mL;
R一一从标准曲线中查出的相应油浓度,mg/L;
D一一萃取液稀释倍数。
8干扰
用任何一种已知溶剂都不能选择性地只溶解油和脂,因此,氟利昂-113不仅溶解油脂,而且也溶解
其他有机物质。溶剂的去除使得短链碳氢化合物及简单的化合物由于挥发而造成损失。此外,石油中
较重的残留物不能含有大部分不为溶剂提取的物质。
对于船舶废油主要是柴油、机油等,采用本法最为伶当。
9红外图谱作图(见图4)
采用单点水平切线为基线(如图4中的1线)。在3,4m(2930cm-')处读出吸光度的最大峰值
点,以此点作一切线(如图4中的2线),以此点的吸光度减去此点基线的吸光度,即为净吸光度。
透
图4红外图谱作图示例
10精密度和准确度
在1L污水水样中加入14.0mB2号燃料油和 Wesson油的混合物,所加油的回收率为99%,标准
偏差为1.4mg。
附加说明:
本标准由船用辅锅炉及防污染装置专业组提出,由中国船舶工业总公司七院七○四研究所归?。
本标准由七C四研究所负责起草。
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U。2
图3光径:10mm萃取剂:四氯化碳标准曲线
取一组(8支〉500mL容量瓶,分别加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.5mL,1mg/mL的标准
油液,用氟利昂-113稀释至刻度,相应标准油浓度分别为10、20、30、40、50、60、70、80mg/L。
、用10mm光径比色皿在红外分光光度计3.4m处扫描,用标准油浓度与相应的净吸光度做标准
6-3对未酸化的水样,加入1+】硫酸HISO或1+1盐酸HI混合,pH值应小于2,否则再加酸调
6,4在采样瓶上作一水样体积标记,将水禅倾入分液漏斗中。
6.5向采样瓶中加入30mL氟利昂-113,旋转清洁瓶壁,将此清渃液倾入装有水样的分液漏斗中,
振摇2min,静置分展
6.6准备铺有以氟利昂-113润湿的港纸的漏斗,于滤纸锥部放入1g无水硫酸钠。通过此漏斗过
滤萃取液于100mL容量瓶中。
-7另取新鲜浴剂,重复6.5、6.6操作步骤两次。所有萃取液均并入100mL容量瓶屮,用16mL
利昂-13冲洗分液漏斗须尖,滤纸及漏斗,将洗液并入,100mL容量瓶,用氟利晶-113调节至
100mL混匀
6.8用待检测的苯取液冲洗比色Ⅲ两次,然后用萃取液充满。
.9样品以标准曲线相同的条件在3.4um处扫描,将结果记录于红外分光光度计记录纸上
7计算
7.1图谱分析
在吸光度记录纸上,利用扫描范围内构成一条直基线,将3.4um处的最大吸收峰的吸光度?nx碱
去此点基线的吸光度T,如结果记最在透过率记录纸上,则净吸光度7按式(1)算得
T。%
(1)
以净吸光度所得值为纵坐标,相应浓度为横坐标,作标准曲线(见图1、图2、图3),水样浓度从标
准曲线中查净吸光度相对应浓。
如果水样的吸光度超过标准曲线所在范围,可选择较短的光径或稀释萃取液,如果水样的吸光度
于标准曲线所在范,可选择校长的光径分析。
7.2水中油含量按式(2)计算
c=R××D