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《仪器仪表与分析监测》2014年第4期
全盐量的不确定度评定
Uncertainty evaluation of total salt content
李慧方东明林树生
(淮安市环境监测中心站,江苏淮安223001)
摘要]分析重量法测量水中全盐量不确定度的来源,评定了水中全盐量的测量不确定度
在各不确定度分量中,称量引入的不确定度较大。
关键词]污水;全盐量;测量不确定度;评定
中图分类号]X853
文献标识码]B
冷却、称重,重复烘干、称重,直至恒重。
引言
2建立数学模式
近年来水质污染多样化,尤其以化工企业为
甚,而全盐量往往不为大家所重视。通过实际工
水中全盐量的计算公式为:
作中总结,多数化工企业出水全盐量较高,为后
C=ml-m-x10°
续的污水处理带来不利影响,并影响水样中其他
污染因子的检测,如化学需氧量、氨氮、生化需
式中:C一一水中全盐量,mgL;
氧量等。因此,全盐量的监测在污水处理以及水
蒸发皿及残渣的总重量,g
环境影响因素中的重要性也越来越强,能够准确
m2-一蒸发皿的重量,g
地测量全盐量可以为地表水、地下水水质监测
水样体积,ml。
以及污水处理带来诸多好处,其不确定度评定的3不确定度来源分析
重要性不言而喻川。
为了提高实验能力,满足环境监测和客户的
从上式可以看出,影响样品中全盐量测定主
要求,本文对水样中全盐量测定的不确定度给予要来源于两部分:一是来自于蒸发皿和残渣的称
分析。
量;二是样品体积。
对测定结果产生不确定度的因素可以分为两
1方法原理
个主要方面:一是硬件条件,包括量器和电子天
将蒸发皿洗净放入烘箱内,在105℃±2℃烘平的准确度;二是实验人员的具体操作及操作的
2h后,放人干燥器内,冷却、称重,重复将蒸发
重现性。
皿烘干、称重,直至恒重。测量结果。
在相同的条件下,即使严格按照规程操作,
吸取100mL经0.45m膜过滤水样放入已得到的结果也不尽相同,取样、蒸干、称量等过
恒重的蒸发皿内,先在电炉上蒸发至小体积,再
程均会有影响。
置于水浴上蒸干,然后将蒸发皿放入烘箱内,在
水中全盐量的测定不确定度由全盐量的质量
105℃±2℃烘2h,取出蒸发皿,放入干燥器内,和所取水样的体积的不确定度合成得到。
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全盐量的不确定度评定李慧,等
不确定度来源可以总结为以下几方面
1)重复性引入的不确定度u(m21)
1)空蒸发皿质量引人的不确定度;
重复蒸干、烘干全盐量过程,测定蒸发皿加
2)所取水样的体积引入的不确定度;
全盐量的质量,所得数据见表2。
3)全盐量干燥过程中引入的不确定度;
u(m21)=Svn
4)全盐量的质量引人的不确定度。
=1.65×10g(日常平行测定2次)
2)电子天平引人的相对不确定度u(m22)
4不确定分量的评定
u(m22)=0.000V/3
4.1全盐量的质量引入的相对不确定度urel(m)
1.16×10
4.1.1空蒸发?质量引入的标准不确定度u(m1)
3)合成蒸发皿加全盐量质量引入的标准不确
空蒸发皿质量引人的标准不确定度u(m1)定度u(m2)
由重复性引人的标准不确定度u(m11)和电子天
u(m2)=Vu2(m2l)+u(m22)
平引人的标准不确定度u(m12)合成。
=2.02x10g
1)重复性引人的标准不确定度u(m11)
4.1.3全盐量的质量的相对不确定度urel(m)
重复测量同一空蒸发皿,所得数据见表1。
n2
m=m-m
u(ml1)=Svn
=146.1975-146.1594
=4.29x10g(日常平行测定2次)
=0.0381g
2)电子天平引人的标准不确定度u(m12)
全盐量的质量的标准不确定度:
依据电子天平的校准证书,电子天平的托盘
u(m)==2.37x10g
上被称量的实际质量与天平所读取的数值的最大
全盐量的质量的相对不确定度:
差值为士0.2mg,近似为矩形分布,换算成标准不
urel(m)=u(m)/m
确定度为
=0.006
u(m12)=0.0002V/3
4.2所取水样体积引入的相对不确定度 urel(v
=1.16x10g
所取水样体积引入的标准不确定度urel
3)合成空蒸发皿质量引入的标准不确定度
(V)由重复性引入的标准不确定度u(v1)、移
液管校准所引入的标准不确定度u(v2)和实
验室温度变化所引入的标准不确定度u(v3
u(m1)=vw(m11)+u(m12)
=1.24x10g
合成。
4.1.2蒸发皿加全盐量的质量引入的标准不确定度4.2.1重复性引入的标准不确定度u(v1)
u(m2)
根据经验,20mL移液管重复性观察引人的标
蒸发皿加全盐量的质量引入的标准不确定度准不确定度为0.01mL。
u(m2)由重复性引入的标准不确定度u(m21
4.2.2移液管校准所引入的标准不确定度u(v2)
和电子天平引人的标准不确定度u(m22)合成。
依据制造商给定100mL.移液管的容量误差
表1空蒸发皿质量测定结果
单位:mgL
3
4
均值
蒸发皿
146.1594146.1593146.1592146.1594146.1593146.15951146.1594
1.05x10
表2蒸发皿加全盐量的质量测定结果
单位:mgL
2
4
6
均值
蒸发加全盐量141991464197214195814619771461974146197714619754.05×10
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