JIS M8214-1995 铁矿石.硅含量测定方法.pdf

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日本工業規格
JIS
M8214-1995
鉄鉱石ーけい素定量方法
Iron pres- Methods for determination of silicon content
適用囲この規格は,鉄鉱石中のけい素定量方法について規定する。
備考1,この規格の引用規格を,次に示す。
JSM8202鉄鉱石一分析方法通貝
2.この規格の対応国際規格を,次に示す。
SO 2598-1: 1992 ron ores-determination of silicon content-part 1: Gravimetric methods
ISO 2598-2: 1992 Iron ores Determination of ilicon content Part 2 Reduced molybdosilicate
spectrophotometrie method
2.一般事項定量方法に共通な一般事項は,JISM8202の規定による。
3.定量方法けい素の定量方法は,次のいずれかによる。
(1)二酸化けい素里量法この方法は,けい索含有率0.2%(mm)以上15%(mm)以下の試料に適用する
もので,開属1による。
(2)還元モリブドけい酸塩吸光光度法[国際一致規格(ISO2598-2)]この方法は,けい素含有率0.1%
(m/m)以上5.0%(m/mn)以下の試料に適用するもので,附馬2による。
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M8214-1995
附属書1二酸化けい素重量法
1.要旨試料を塩酸,硝酸及び過塩素酸で分解し、過塩素酸の白煙を発生させた後,可溶性塩類を溶解
し,ろ過する。ろ液は,過塩素酸の白煙を発生させ,二酸化けい素をこし分ける。残さは,炭酸ナトリウ
ムで融解する。融成物は,水及び塩酸で溶解し,過塩素酸で白煙処理を行い,二酸化けい素をこし分ける
ろ液及び洗液は,再び過塩素酸の白煙を発生させ,二酸化けい索をこし分らる。前後3回に得た不純物を
含む二酸化けい素を合わせて強熱し,ひょう量する。これをふっ化水素酸で処理し,二酸化けい素を蒸発
揮散させ,その減量をはかる。
2.試菜試薬は,次による。
(1)塩酸
(2)塩酸(1+4,1+10)
(3)硝酸
(4)過塩索酸
(5)つ化水索酸
(6)硫酸(1+1,1+9)
(7の)チオシアン酸アンモニウム溶液(飽和
(8)炭酸ナトリウム(無水
(9)う酸
3.試料はかり採り量試料はかり採り量は,附1表1こよる。
附属1表1試料はかり採り量
い素含有率
試料はかり採り量
0.2以上1未満
2.0
1以上5未満
5以上15以下
0.50
4,操作
4.1試料の分解及び二酸化けい素の説水処理試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理は,次のいずれ
かによる。
(1)ふっ素を含有しない試料試料をはかり採ってビーカー(300ml)に移し入れ,時計皿で覆い,試料1g
につき塩酸30mlを加え,初めは熱板周辺の低温部(60~100℃)にビーカーを置き,約1時間保持し
た後,更に高温部に移して約10分間煮沸直前まで加熱して分解する。次に,硝酸5m1及び過塩索酸
30mlを加え,更に硫酸(1+9)1mlを加える。引き続き加熱蒸発し,ビーカー内部に白煙が発生し始
め,更に内部が透明となり。過塩素酸がほとんど蒸発するまで加熱を続ける。このとき,乾固まで蒸
発してはならない。
(2)ふっ素を含有する試料試料をはかり採ってテトラフロロェチレン樹脂製ビーカー(30m)に移し
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入れ,時計皿でい,試料1gについて,ほう酸0.8g及び塩酸10mlを加える。これに過塩素酸30m
及び硫酸(1+9)Imlを加え,初めは熱板周辺の低温部(60~100C)にビーカーを置き,約1時間保持
した後,更に高温部に移して約10分間煮涕直前まで加熱して分解する。引き続き加熱蒸発し,ビーカ
ー内部に白煙が発生し始め,更に内部が透明となり,過塩素酸がほとんど蒸発するまで加熱を続ける。
このとき,乾固まで蒸発してはならない。
4.2る過4.1で得た塩類を放冷した後,塩酸(1+4)0mlを加え,ときどき振り混ぜながら煮沸しない
程度に加熱して可溶性塩類を溶解する。直ちに2ろ紙(5種C)でろ過し,ビーカー内壁に付着した沈殿
はゴム帽付きガラス棒を用いてこすり落とし,全量をろ紙上に移す。ろ紙及び沈殿を約40~60℃に加熱し
た温塩酸(1+10)を用いて2,3回,次に温水でろ液に酸が認められなくなるまで洗净する。ろ液及び洗
液をビーカー(300ml)に集め,不溶解残さは保存する。
また,試料の分解に用いたビーカーも保存する
4.3二酸化けい素の回収(の4.2で得たろ液及び洗液に過塩素酸10ml及び硫酸(1+9)1mlを加え,再
加熱濃縮し,ビーカー内部に自煙が発生し始め,更に内部が透明になり,過塩素酸がほとんど蒸発するま
加熱を続ける。このとき,乾固まで蒸発してはならない。以下,4.2の手順に従って操作しレ,二酸化けい
素を沈殿として回収し保存する。ろ液及び洗液は捨てる。
注()天然鉱石などのように,酸分解によってニ酸化けい素が可溶性二酸化けい素になるおそれのな
い試料に対しては,4.3の操作を省略してもよいが,焼結鉱などは,4.3の操作を行う。
44不溜解残さの処理不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
(1)4.2で保存した不溶解残さは,ろ紙と共に湿ったまま白金るつぼ(30番)に移し,徐々に加熱して乾
燥した後,ろ紙が炭化してから注意して強熱灰化する。放冷後,これに炭酸ナトリウム(無水)2~3g
を加えて混和し,900~1000Cで融解する。
放冷した後,白金るつぼをそのま4.2で保存したビーカーに入れて温水約60mlを加え,直ちに塩
酸10mlを少量ずつ加えて溶解する。自金るつぼは,ゴム帽付きガラス棒を用いて付着物をこすり落
とし,温水でよく洗浄して取り出す。
これに過塩索酸30ml及び硫酸(19)1mlを加え,砂浴上で加熱して濃厚な自煙を発生させ,更に
内部が透明となり,過塩素酸がほとんど蒸発するまで加熱を続ける。このとき,乾固まで蒸発しては
ならない
(つ)(1)で得た塩類を放冷した後,塩酸(1+450mlを加え,ときどき振り混ぜながら煮沸しない程度に加
熱して可溶性塩類を溶解し,直ちに,ろ紙(5種C)でろ過し,ビーカー内壁に付着した二酸化けい
素は,ゴム帽付きガラス棒を用いてこすり落とし,ろ紙上に移す。初めは,約40~60℃に加熱した温
塩酸(1+10)で洗液に鉄イオンの反応がなくなる忘で洗浄し),次に温水で洗液に酸が認められなく
なるまで洗净する。ろ液及び洗液は,ビーいカー(500m)に集め,沈殿は保存する。
注()洗液の2~3滴を取り,チオシアン酸アンモこウム溶液を加え,橙赤の呈色を示さなくなるまで
洗浄する。
(3)(2)で得たろ液及び洗液に過塩索酸10ml及び硫酸(1+9)1mlを加え,砂浴上で加熱蒸発し,再び白姬
を発生させ,過塩素酸が