DB13 T 1081.23-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第23部分甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定.pdf

ICS67.250
X08
DB13
河北省地方标准
DB13/T1081.23—2009
食品用包装材料及制品塑料第23部分:
甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定
Food packaging materials and articles-Plastics-D— of formaldehyde and
hexamethylenetetramine in food simulants
2009-05-27发布
2009-06-11实施
河北省质量技术监督局发布
dB13/T1081.232009
前言
DB13/T1081食品用包装材料及制品塑料》共分31个部分:
第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指南;
第2部分:对苯二酸特定迁移量的测定;
第3部分:丙烯腈特定迁移量的测定;
一第4部分:1,3-丁二烯含量的测定;
第5部分:偏二氯乙烯特定迁移量的测定;
一第6部分:偏二氯乙烯含量的测定;
一第7部分:乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定;
一第8部分:异氰酸酯含量的测定
一第9部分:乙酸乙烯酯特定迁移量的测定;
一第10部分:丙烯酰胺特定迁移量的测定;
第11部分:11-氨基十一酸特定迁移量的测定;
第12部分:间苯二甲胺特定迁移量的测定;
第13部分:双酚A特定迁移量的测定;
第14部分:3,3-二(3-甲基-4-羟苯基)--吲哚酮特定迁移量的测定
一第15部分:1,3-丁二烯特定迁移量的测定;
第16部分:己内酰胺及己内酰胺盐特定迁移量的测定;
第17部分:碳酰氯含量的测定;
第18部分:1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯特
定迁移量的测定;
一第19部分:2-(N,N-二甲基氨基)乙醇特定迁移量的测定
第20部分:环氧氯丙烷含量的测定;
第21部分:乙二胺与己二胺特定迁移量的测定;
第22部分:环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定
第23部分:甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定;
第24部分:马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定
第25部分:4-甲基-1-戊烯特定迁移量的测定
第26部分:1-辛烯和四氢呋喃特定迁移量的测定;
第27部分:2,4,6-三氨基-1,3,5三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定;
一第28部分:1,1,1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定;
一第29部分:16种多环芳烃特定迁移量的测定;
第30部分:6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定
第31部分:23种初级芳香胺特定迁移量的测定
本部分为DB13/T1081的第23部分。
本标准参照欧盟技术规范 DD CEN/TS13130-23:005《食品用包装材料及制品塑料甲醛及六亚甲
基二胺特定迁移量的测定》(英文版)制定。
本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。
本部分起草单位:河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。
DB13/T1081.232009
本部分主要起草人:李挥、张敬轩、庞坤、杨岚、范斌、李强、张献忠、彭靖。
Ⅱ
DB13/T1081.232009
食品用包装材料及制品塑料第23部分:
甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定
1范围
本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中甲醛和六亚甲基四胺向食品或食品模拟物中迁移
量的光谱分析方法。
本标准适用于与食品接触的塑料包装材料及制品中甲醛六亚甲基四胺迁移量的测定及验证。
本方法在食品模拟物中检出甲醛的最低浓度分别为3.0mg/kg
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
DB13/T1081.1—2009食品用包装材料及制品塑料第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指
南。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法(GBt6682-2008,is3696:1987,mOD)
3术语和定义
3.1食品模拟物 stimulant
食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物
质,可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。
本标准中规定分别用蒸馏水、3%(w/v)乙酸溶液、15%(v)乙醇溶液和异辛烷分别模拟pH>
4.5的水性食品、模拟pH<4.5的水性食品水、酒精类食品和脂肪类食品。
3.2特定迁移量 specific migration limit(SML)
某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。
4原理
试样经食品模拟物浸泡后,六亚甲基二胺单体分解成甲醛和氨。在硫酸溶液中,甲醛与变色酸二钠
发生反应,反应产物用分光光度计测定,波长574mm,外标法定量。
5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.1去离子水。
5.2冰乙酸。
5.3无水乙醇。
5.4精馏橄榄油。
5.54,5-二羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐,也称变色酸, CloH6Na2O2s2h2
5.6硫酸,密度1.84g/cm3。
5.7丙烷。
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DB13/T1081.23-2009
5.8可溶淀粉。
5.9正戊烷。
5.10甲醛溶液,CH2O,标准品,37%(w/v)。
5.11碘酒水溶液,0.05mol/L。
5.12氢氧化钠水溶液,1mol/L。
5.13盐酸溶液,1mol/L
5.14硫代硫酸钠水溶液,0.1mol/L
5.15变色酸二钠(0.5%):称取变色酸二钠500g于100mL容量瓶中,加去离子水溶解,并稀释
至刻度。该溶液应每天新鲜配制。
5.16硫酸溶液75%:向100mL去离子水中,加入硫酸(5.6)至400mL
5.17硫酸溶液(4mol/):向700mL去离子水中小心加入硫酸(5.6)222mL,冷却后,加水定容
至1000mL。
5.18淀粉溶液:将1g淀粉溶解在50mL去离子水中。该溶液应新鲜配制。
5.1990%丙酮:量取丙酮900mL,加水至1000mL
5.20甲醛水溶液(1.5mg/mL):准确称取甲醛溶液0.8g于200mL容量瓶内,用水定容至刻度,
混匀,得甲醇水溶液储备液。量取甲醇储备液10.0mL于150mL锥形瓶中,加入0.05mol/L标准碘酒
(5.11)25.0mL、1mol/L氢氧化钠(5.12)10.0mL,静置5min,加1mol/L盐酸(5.13)11.0mL
酸化。再用硫代硫酸钠溶液(5.14)滴定上述溶液测量过量的碘(0.1mol/L淀粉溶液作指示剂)。
1.5mg甲醛消耗0.1mol/L碘溶液1mL。计算每毫升储备液中甲醛的含量。
甲醛储备液可在冰箱中保存3个月
5.21甲醛的丙酮溶液储备液(1mg/mL):准确称取甲醛溶液(5.10)0.3g,置100mL容量瓶中,
加90%丙酮(5.19)至刻度。
用5.20中得到的37%甲醛溶液(5.10)含量计算该甲醛丙酮溶液中甲醛的浓度。
该储备液在密封