分光光度法测定磷酸二氢钙中磷含量.pdf

第38卷第1期
化工技术与开发
Vol38 No.1
2009年1月
Technology &Development of Chemical Industry
Jan,2009
实验定与分
分光光度法测定磷酸二氢钙中磷含量
李·冲,廖正福2,魏永春1,罗伟昂3,陈把东3,刘小刚1,钟俊文1
(1.北京理工大学珠海学院化工与材料学院,广东珠海519085;2.广东工业大学材料与能源学院,
广东广州510090;3中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275)
摘要:磷酸二氢钙是目前广泛应用的优良饲料原料,主要作为畜禽钙、磷的来源,因此,快速、准确地测定
酸二氢钙中磷的含量具有重要意义。文中采用分光光度法测定了磷酸二氢钙中裤的含量,确立了最大波长和最佳
显色时间分别是420mm和25mino
关缝词:分光光度法;磷含量;显色反应;磷酸二氢钙;钒钼酸铵
中分类号:O657.3
文献标识码:A
文章编号:167-9905(2009)01-0039-03
磷不仅是动物生长发育所必须的常量矿物质元光度法?滴定法等。本文采用分光光度法测定了
素,而且磷的化合物(如磷酸氢钙、磷酸二氢钙)作为磷酸二氢钙中磷的含量,并对波长、显色时间与吸光
一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业~2,人度的关系进行了测定,确定了最佳波长与显色时间
们生活中常用的洗涤剂中也含有磷。但是如果洗涤分别是420nmn和25min
剂中磷的含量较大,会造成江、河、湖泊富营养化,促
进藻类繁殖,造成水中缺氧,危害水生动物,使水质1原理
恶化3]。饲料的配制也要按一定的比例4,达到畜
先将试样用盐酸和浓硝酸(1:1)处理,使會磷试
禽所需的营养标准,否则不仅浪费饲料而且会减少样溶解,然后在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成
经济效益。因此对恫料食品和洗涤剂等的磷含量黄色的(NH4)3RO4NH4VO·16M0,最后在一定
的控制就非常重要,那么就需要一种测定磷含量的波长下进行比色测定。
方法。
测定磷含量的方法有比色法、容量法、重量法2仪器和试剂
等。比色法大多适用于低磷样品,容量法适用范围2.1仪器
小。裤酸氢钙中磷含量的标准测定方法是磷钼酸喹
722S可见分光光度计、E[204分析天平(感量
啉重量法[?,但该方法操作繁琐,而喹钼柠開试剂0.000g)、DHG-9075A电热恒温鼓风干燥箱。
不太稳定,需避光保存。有人对此法进行改进,直接2.2试剂
用碱滴定,测定磷酸氢钙中的磷含量,结果严重偏
盐酸、硝酸、偏钒酸铵、钼酸铵、磷酸二氢钙、磷
高?。高含量磷的测定常采用磷钼酸喹啉容量酸二氢钾(均为分析纯)。
法?,该法准确度高,但较费时。现代电化学分析
钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸
方法如交流示波极谱滴定法8-り)、方波伏安法等由250mL;另取钼酸铵25g,加蒸馏水400mL溶解,
于不受试液颜色、浑浊等影响而日益为人们所接受,在冷却的条件下,将2种溶液混合,用蒸馏水稀释到
但测定手续仍然繁杂。也有利用在氯酸钠溶液中生1000mL,避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。
成Pby(PO4)2沉淀的交流示波极谱滴定法测定
磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105℃烘于1h,
磷?,但该法酸度条件苛刻(pH6.0~-6.2),实际应在干燥器中冷却后,配制50gmL'的磷标准溶
用时易产生较大误差。这其中用到a射线荧光光液。
谱1?、ICP-AEs、气相色谱一质谱法2)、分光
作者简介:李冲(1981-),男,硕士,北京理工大学珠海学院助教, E-mail: lcl32780126.m,研究方向:高分子材料的合成及改
性。廖正福,教授,广东工业大学,研究方向:离聚体的合成、改性、结构表征及应用
收日期:2008-09-01
化工技术与开发
第38卷
3测定步聚
线,各波长下的吸光度如表2所示。
表1标准溶液吸光度的定果
3.1试样的处理
A0.0120,0240.0370.0740.0960.1090.1330.16
准确称取样品0.5g各3份,置于100mL烧杯
g11.39722.79445.58868.3829,176113.970136.765170.956
中,各加入10mL1:1盐酸溶液和浓硝酸6一7滴,
2不同波长下的吸光度测定结果
充分溶解,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释
410420430
A0.0480.0720.1010.1410.1210.0950.0650.034
至刻度,定容,摇匀,为试样分析液。
由表2中的数据画图得图2,从图2中可以看
3.2磷标准溶液的测定
3.2.1标准曲线方程的求得
出,其最大吸收波长为420m,所以实验中选择测
定波长为420mm,这与徐良梅14的结果一致。
准确移取磷标准溶液0、1.0、2.0、4.0、6.0、
8.0、10.0、12.0、15.0mL于50mL的容量瓶中,各
0.15
加入钒钼酸铵显色剂10mL。用蒸馏水稀释至刻
度,摇匀,放置大约25min充分显色。以0mL溶液
12
为参比,用1.0cm比色皿在420nm波长下,用722
0.09
分光光度计测各标液的吸光度,结果见表1
由表1中的数据,用 Oring线性拟合得到图1
0.06
中的直线,V=1017.53791X-0.30084,线性拟合
系数R=0.99617,线性较好。其中,Y为磷标液中
0.08
讲含量,X为各吽标液的吸光度。
380400
420
440
460
入/nm
180
2不同波长下的吸光度曲线
3.3试样的测定
120
3.3.1讲含量与吸光度的变化曲线
准确移取试样溶液各1mL于50mL的容量瓶
?60
中,各加人钒钼酸铵显色剂10mL,按3.2.1方法显
色和比色测定,测定试样溶液的吸光度如表3
表3试淞液吸光度的测定结果
0
1.112
1.114
1.115
0.000.040.08
0.12
0.
V/ml
1,0
1.0
1.0
1标液中含量与吸光度的变化曲线
3.3.2显色时间与与吸光度的关系
3.2.2测量波长的选择
准确移取试样6.0mL,按3.2.1实验方法进行
准确移取标液6.0mL,按3.2.1实验方法进显色、比色测定,测量结果如表4所示。
行显色,于波长390~460nm范围内绘制吸收曲
裹4不同显色时间的吸光度测定结果
t/min
10
16
1.482
1.5911.6431.6751.69317041.7121.7181.721
t/min
20
A
1.7291.7381.7351.7321.7301.7291.7211.7061.6851.680