SNT 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3628-2013
出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂
残留量测定气相色谱-质谱/质谱法
Determination of 1 1 dinitroaniline herbicide residues in botanical foodstuffs
for EXPORT-GC-MS/MS method
2013-08-30发布
2014-03-01实施
国家质量监检验检疫总局发布
SN/T3628-2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:陈其勇、陈旭艳、章骅、肖亚兵、王云凤、何佳、常春艳
SN/T3628-2013
出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂
残留量测定气相色谱-质谱/质谱法
范
本标准规定了出口植物源食品中乙丁烯氟灵、氟乐灵、乙丁氟灵、环丙氟灵、氯乙氟灵、氢基乙氟灵、
氮基丙氟灵、双丁乐灵、异内乐灵、二甲戊乐灵、磺乐
种二硝基苯胺类除単剂残留量的气相色谱
串联质谱检测方法。
本标准适用于大豆、大米、小麦、洋葱、卷心菜、柑橘和苹果中1种上硝基苯胺类除草剂残留量的
测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中残留的二硝基苯胺类除尊剂经含1%冰乙酸的经正己烷饱和过的乙溶液提取,提取液经
N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷C)净化,用气相色谱质谱/质谱检测,外标法定量
试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T62规定的三级
4.1正己烷:色谱纯
4.2乙腈:色谱纯。
4.3冰乙酸:色谱纯。
4.4无水硫酸镁:经650℃灼烧4h,保存在干燥器中。
4.5提取溶剂(含1%冰乙酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液):加10mL冰乙酸到990mL正己烷饱和
过的乙腈中。
4.6二硝基苯胺类除草剂标准品:纯度均大于98.0%,标准物质信息参见附录A。
4.7标准储备溶液:准确称取适量二硝基苯胺类除草剂标准品(4.6),精确至0.1mg,经正己烷溶解、稀
释并定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。此溶液在0℃~4C条件下避光可储存
6个月。
4.8混合标准中间溶液:根据需要逐级稀释混合标准储备溶液(4.7),配制成适当浓度的混合标准工作
溶液,此溶液在0℃~4℃条件下避光可储存1个月
4.9N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:40gm~100m
4.10十八烷基硅烷(C18)吸附剂:40m~100gm。
SN/T3628-2013
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱/质谱联用仪:配备电子轰击离子源(EI源)。
5.2振荡器。
5.3电子天平:感量为0.1mg和0.01g。
5.4涡旋混合器。
5.5组织捣碎机。
5.6粉碎机
5.7旋转蒸发仪。
5.8氮气吹干仪。
5.9螺旋盖聚丙烯离心管:50mL,15mL。
5.10浓缩瓶:150mL。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1大豆、大米、小麦
取有代表性样品约500g,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封并标明标记
6.1.2洋葱、卷心菜、柑橘、苹果
取有代表性样品约500g(不可用水洗涤),将其可食部分切碎后,用组织捣碎机将样品加工成浆状,
装入洁净容器,密封并标明标记。
6.2试样保存
在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。大豆、大米、小麦等试样于4℃
以下保存:洋葱、卷心菜、柑橘、苹果等试样于-18℃避光保存。
7测定步骤
7.1提取
7.1.1大豆、大米、小麦
准确称取5g(精确至0.01g)试样于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中,加入10mL水,旋涡混合器上
混合30s,静置10min。加入5g无水硫酸镁,2g氯化钠,20mL提取溶剂(4.5),剧烈振荡使之混合均
匀,超声提取10min,5000r/min离心5min,将上清液转移至150mL浓缩瓶中,残渣中加入10mL提
取溶剂(4.5)重复提取一次,5000r/min离心5min,将上清液合并至150mL浓缩瓶中,40℃以下浓缩
除去溶剂。用2mL乙腈溶解残渣,待净化。
7.1.2洋葱、卷心菜、柑橘和苹果
准确称取10g(精确至0.01g)试样子50mL螺旋盖聚丙烯离心管中,加入5g无水硫酸镁,2g氯
化钠,10mL提取溶剂(4.5),剧烈振荡使之混合均匀,超声提取10min,5000r/min离心5min,取上清