SHT 0472-1992合成航空润滑油中微量金属含量测定法(原子吸收法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/"T0472-92
合成航空润滑油中微量金属含量测定法
(原子吸收法)
代替SY403484
主题内容与适用范圄
本标准规定了合成航空润滑油中微量金属含量的测定方法。
本标准适用于未使用过的合成航空润滑油中微量铜、铁、镁、镍、铬及银的测定。
2方法提要
用乙酸丁酯和冰乙酸的混合液倣溶剂稀释样品,直接喷人空气ー乙炔火焰中进行原子吸收光谱
测定,用工作曲线法定量。
3试剂
1氧化铜:高纯或光谱纯。
3.2三氧化二铁:高纯或光谱纯。
3.3氧化镁:高纯或光谱纯。
3.4三氧化二镍:高纯或光谱纯。
3.5金属铬:高纯或光谱纯
3.6硝酸银:高纯或光谱纯。
3.7乙酸丁酯。
3.8冰乙酸。
3.9盐酸:优级纯。
3.10硝酸:优级纯。
3.11去离子水:其中允许的欲测金属含量以不影响测定为准。
仪器
4.1原子吸收分光光度计:带有耐腐蚀可调式喷雾器,有标尺扩展(或浓度直读)和延长积分时间功
能,备有铜、铁、镁、镍、铬及银空心阴极灯。采用空气-乙炔火焰。
4.2天平:能准确称至0.001g
4.3移液管:1,5mI
4.4容量瓶:25,50,100nmL
4.5量筒:500ml
4.6烧杯:25,50mL。
4.7试剂瓶:500mL
5分析步骤
5.1准备工作
中国石油化工总公司1992-05-20批准
192-05-20实施
SH/T0472--92
配制标准溶液
5.1.1.11000kg/mL铜标准溶液的配制
称取在120℃下烘2h并冷至室温的氧化铜0.1252g于烧杯中,加人入10mL1:1盐酸溶液,加热溶
解,冷却后移入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
5.1.1.21000g/mL铁标准溶液的配制
称取在120℃下烘2h并冷至室温的三氧化二铁0.1430g于烧杯中,加入10mL1:1盐酸溶液,加
热溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
5.1.1.3100g/mL镁标准溶液的配制
称取800℃下灼烧2h并冷至室温的氧化镁0.1659g于烧杯中,加人10mLl1:1盐酸溶液,加热溶
解,冷却后移入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
5.1.1.410009g/mL镍标准溶液的配制
称取在120℃下烘2h并冷至室温的三氧化二镍0.1409g于烧杯中,加人3mL1:1硝酸溶液和
10gmLI:1盐酸溶液,加热溶解,冷却后移人入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
5.1.1.51000g/mL铬标准溶液的配制
称取0.100g金属铬于烧杯中,加人10mLl:1盐酸溶液,加热溶解,冷却后移人100mL容量瓶
中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
5.1.1.61000g/mL银标准溶液的配制
称取0.1575g硝酸银溶解在10mL去离子水中,移人100mL棕色容量瓶中,用去离子水稀释至刻
度,摇匀。
5.1.1.750g/mL混和标准溶液的配制
参一各取100gymL铜、铁、镁、镍、铬标准溶液2.50mL加人同一个50mL容量瓶中,用去离子水
释至刻度,摇匀。此溶液应现用现配制
1.1.850g/mL银标准溶液的配制
取1000g/mL银标准溶液2.50mL于50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。此溶液应
现用现配制。
5.1.2配制混合溶剂
在500mL量筒中量取300mL乙酸丁酯和200mL冰乙酸加入500mL试剂瓶中,摇匀。
5.1.3选择仪器条件
将含有欲测金属的、用混合溶剂配制的溶液(配制方法参见5.2.1)喷入空气ー乙炔火焰中,参考
附录中火焰类型对各金属元素确立最佳燃助比,并选择测定各种金屑元素的仪器参数(如灯电流、放
大增益、狭缝宽度、灯高位置以及样品提升量),使仪器的记录系统在附录A所列出的测定波长下给
出最大吸光度A,并根据测定的含量范围选择适当的标尺扩展和积分时间,记录备用。
5.2绘制工作曲线
5.2.1标准系列的配制
5.2.1.10.1~1.0g/mL铜、铁、镁、镍、铬标准系列
取50g/mL混合标准溶液0.05,0.15,0.25,0.35和0.50mL分别加入五个25mL容量瓶中,用
乙酸丁酯和冰乙酸的混合溶剂稀释至刻度,摇匀
注;标准系列中含水量不应大于2%。
5.2.1.20.1~1.0pg/mL银标准系列
取504g/m银标准溶液0.05,0.15,0.25,0.35和0.50mL分别加人五个25mL容量瓶中,用乙
酸丁酯和冰乙酸的混合溶剂稀释至刻度,摇匀。
注:标准系列中含水量不应大于2%。
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SIHI/T0472-92
5.2.2绘制工作曲线
按5.1.3选择的仪器条件,在附录A列出的测定波长下,以乙酸丁酯和冰乙酸的混合溶剂作
白调零,测定5.2.1中各金属元素标准系列的吸光度A。分别以各金属元素的吸光度A为纵坐标
对应浓度C为横坐标绘制各元素的工作曲线图
注:镁的浓度大于0.5g/mL时,工作曲线发生弯曲。
5.3测定试样
5.3.1试样的前处理
用移液管吸取2.5mL欲分析的润滑油试料,放入25mL容量瓶中,精确至0.1g,用乙酸丁酯和
冰乙酸的混合溶剂稀释至刻度,摇匀。
5.3.2试料的测定
按5.1.3中选好的仪器条件,在测定每个金属元素的标准系列后立即测定处理后试料溶液的吸光
度A。根据吸光度A,从各金属元素工作曲线上査得处理后试料中欲测金属元素的浓度C(有浓度直
读的仪器也可以采用浓度直读)。
6分析结果的表述
6.1按下式分别求出每克油中的金属含量X(Hg/g):
x
式中:C处理后试料中含金属的浓度,Hg/mL;
v一处理后试料的体积,mL;
试料的质量
6.2报告
用平行测定两个结果的算术平均值报告被測定的每一种金属的含量,以pg/g为单位,报告精确
至0.1个单位。
7精密度
7.1重复性
同一操作者重复测定两个结果之差,不应超过下列数值
元素名称
含量范围
允许差数
铜
>0.2~10.0
0.2
铁
>0.5-10.0
0.8
镁
>0.2-10.
镍
>0.2~10.0
>0.5~10.0
0.7
>0.2~10.0
0.2
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