SL 86-1994 水中无机阴离子的测定 (离子色谱法).pdf

中华人民共和国行业标准
水中无机阴离子的测定
(离子色谱法)
SL86-1994
Determination of inorganic anions in water
(Ion chromatography method)
总则
1.1主题内容
本标准规定了用离子色谱法测定水巾无机阴离子
1.2适用范围
本标准适川于地面水、地下水、饮用水、降水和工业废水中鲺离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、僯酸
氢根、硫酸根的测定。方法检测限(MDL)分別为:F~0.01mg/L、CI~0.02ng/L、NO20.013mg/L、NO。0
009mg/L、HPO￥0.009ng/L、SO%7~0.02mg/L.
1.3干扰及消除
1.3.1与待测阴离子的保留时间相近或峰重叠的物质可引起干扰。高浓度的阴离子能干扰郐近阴离
子峰的分率,应通过稀释样品或样品加标消除其干扰。
1.3.2将相当于1mL淋洗液加到10mL样品和标准溶液中,可消除水峰对F和~的干扰。
1.3.3弱保留阴离子或不被保留的阴离子,如C%和小的有机阴离子干扰F的测定。在F的浓度
大于1.5mg/L时,这种干扰影响不大。反之,应考虑改用弱淋洗液。
原理
离子色谱法测定无机阴离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱扣除淋洗液背景电导,然后利
用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高进行定性和定量测定
各种阴离子。
3仪器
3.1离子色谱仪;由离子色谱仪及所需附件组成的分析系统,包括注射器、分离柱、压缩空气、检测器
3.1.1阴离子保护柱:填料与分离柱相同
3.1.2阴离子分离拄: Dionex AS4A柱或等效柱。
3.1.3阴离子抑制装置 Dionex阴离子微膜抑制器或等效抑制柱。
3.1.4检测器:电导池。
3.2记录仪:与离子色谱仪配套的记录仪(或积分仪)。
3.3分析天平:感量0.0001g。
3.4常川实验设备
4试剂
4.1纯水:不含待测阴离子的重蒸馏水或去离子水,电导率应小于0.1mS/m
水利部195-0501批准
19950501实施
SL,86-1994
4.2淋洗液:1.7molL碳酸氢钠,1.8ml/L碳酸钠。溶解0.2856g碳酸氢钠(Na2OO)和0.3816g碳
酸钠( Naice。)于纯水中(4.1),并稀释至2L,装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书配制。淋洗液应
经0.45m滤膜过滤后使用。
3硫酸再生液:0.0125mlL。量取1.4mL浓硫酸(p=1.84g/mL),在不断搅拌下慢慢倒入水中,并稀
释至2L,再移至专用的塑料桶中贮存,或按仪器说明书要求配制
4.4标准贮各液:1000mg/L。标准各液可用直接购买的标准溶液或用分析纯试剂制各(预先在105℃
于燥2h)。配制方法如下
4.1氟离子(F):1000g/L。准确称取2,2100g氟化纳(NaP)浴于纯水中,再移至1000nL容量瓶,用
水稀释至标线。
4.4.2氯离子(C1~):100og/L。准确称取1.6485g氯化钊(NaC)溶于纯水中,再移至1000mL容量瓶,
用水稀释至标线。
4.4,3硝酸根(NO。):100ogy/L。准确称取1.3710g硝酸钠(NNVO3)浴于纯水中,再移至100omL容量
瓶,用水稀释牟标线
4.4.4亚硝酸根(NO2):100omg/L。准确称取1.5000g亚硝酸钠(NaNO2)溶于纯水中,再移?100omL
容量瓶,用水稀释至标线。
4,45酸氢根(HPO):1000gL。准确称取1.3710g酸二氢钟(KH2PO1)溶于纯水中,再移至
1000mL容量瓶,用水稀释?标线。
4.4.6硫酸根(S9):1000g/L。溶解1.8141g硫酸钾(K2O4)溶于纯水中,再移至1000L容量瓶,用
水稀释至标线。
5色谱分析条件
5.1分离柱:见3.1,2
5.2检测器:见3.1.4
5.3淋洗液:见4.2
5.4泵流速:2.0mL/min;
5.5进样量:50L。
步骤
6.1样品预处理:取一定量水样通过0.45m滤膜过滤除去水中悬浮颗粒物、微生物体。弃去初始50
~100mL样品滤液,收集其余的样品滤液并与淋洗备液按100:1体积比混合,摇匀
6.2校准曲线的绘制:根据水样中各离子的相对含量,准确量取一定体积的标准贮备液(4,4)到容量瓶
中,用逐级稀释法制备5个浓度水平的标准溶液和1个空白溶液。按前述色谱分析条件开动仪器,待基
线稳定后注入标准系列样品,记求各被测离子的峰高或峰面积。根据标准溶液中各离子的浓度和相应
的峰高或峰面积绘制校准曲线
6.3样品测定:取一定体积己处理好的水样(6.1)注入离子色谱系统,以空白校正后的峰高或峰面积记
录实验结果。如果峰的响应值超过系统的线性范围,须用适量的纯水稀释样品使其在校准出线范围内,
并重新分析。如果色谱结果未能很好地分离或某一离子的定性是不可靠的,应将适量的标准浴液加入
样品并重新分析。
7结果表示
按绘制标准山线的程序(6.2)测定样品峰响应值,然后从校准山线上査出与峰响应值相对应的被测
离子浓度,再乘以稀释倍数即得水样中待测离子的含量,其计算公式如下
C=HX FX D