作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法.pdf

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中华人民共和国卫生行业标淮
WS/T1661999
作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的
直接进样气相色谱测定方法
Workplace air-determination of methyl formate
and ethyl formate-direct sampling
gas chromatographic method
1999-12-29发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T166~-1999
前言
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法,用手监测作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的浓度。
本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验研究和现场验证后提出的
本标准从2000年5月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位:沈阳市劳动卫生职业病研究所、沈阳市于洪区卫生防疫站。
本标准主要起草人:徐志洪、张沈燕、张志高、亚云珠、孙平
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的
直接进样气相色谱测定方法
WS/T166-1999
Workplace air-dctermination of methyl formate
and ethyl formate-direct sampling
gas chromatographic method
1范囤
本标准规定了作业场所空气中甲酸甲酣和甲酸乙酯浓度的气相色谱测定方法。
本标准适用于作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯浓度的测定。
2原理
气中甲酸甲酯和甲酸乙酯用注射器采集,直接进样,经PEG-20M柱分离后,用氢焰离子化检测
器检测以保留时间定性,峰高定量。
仪器
3.1玻璃注射器:1,5,10,100mL。
3.2微量注射器:1,
3.3气相色谱仪、氢焰离子化检浏器
色谱柱:柱长2m内径32mm玻璃柱。内装PEG-20M: Chromosorb W AW DMCS=10:100,
柱温:80℃
汽化室温度:150℃
检测室温度:120℃
载气(氮气)流量:60mI./min。
4试剂
实验用水为去离子水
4.1甲酸甲酯和甲酸乙酯:分析纯。
4.-2聚乙二醇(PEG)-20M:色谱固定液。
4.3 Chromosorb W AW DMCS担体:60~80目。
4.4甲酸甲酯和甲酸乙酯标准气:准确量取1L甲酸甲酯和1L甲酸乙酯(20℃时,1L甲酸甲酯
的质量为0.9736mg,1L甲酸乙酯的质量为0.9236mg)注入100mL注射器中·用清洁空气稀释
至刻度,计算其浓度,作为标准气。
5果样
在釆样地点,用100mL注射器抽现场空气洗三次,然后,抽取100mL空气,进气口套以橡皮帽,并
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准
2000-05-01实施
WS/T166~1999
垂直放置,当天分析
6分析步骤
6.1对照试验:将100mL注射器带至现场,除抽取100mL清洁空气外,其余操作同样品,作为样品的
空白对照。
6.2样品处理:将样品与空白对照注射器垂直放置于实验室内,记录实验室的温度和大气压。
6.3标准曲线的绘制:分别量取不同体积的标准气,用清洁空气稀释成0.025,0.050,0.10,0.20,0.3
g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节至最住状况,取1.0mL进样。每种浓度重复三次,取其峰
高平均值。以甲酸甲酯的质量(g)和甲酸乙酯的质量(g)与峰高均值作图,绘制标准曲线并求其回归
方程
6.4样品测定:在测定标准系列的同样条件下,分别取1,0mL.空气样品进样,用保留时间定性,峰高
定量。样品峰高减去空白对照蜂高后,由标准曲线求得样品中甲酸甲酯和甲酸乙酯的含量(pg)。
7计算
7.1按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。
。=vじx_273-X10L-3
a4.06+.(1
73+
式中:V一换算成标准状况下的进样体积,cnL;
V-一进样体积,mI-
t一实验室温度,℃
Pー实验室大气压,kPa。
7.2按式(2)计算空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的浓度。
X1000
式中:c一作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的浓度,mng/m3
mー一由标准曲线回归方程计算的质量,g
V。一换算成标准状况下的进样体积,mL。
说明
8.1本法的检出限为1.4×10-3g(进样1mL气体)最低检出浓度为1.4mg/m3。线性范围为
0.025~1.0gg/mnI-;当甲酸甲酯浓度为0.025,0.050,0,10,0.15,0.25g/mL时,其相对标准偏差分别
为6.9%,6.4%,5.7%,5.5%,5.7%。甲酸乙酯的浓度为0.025,0.050,0.10,0.20,0.304g/niL.时,其
相对标准偏差分别为4.1%,1,7%,1,5%,1.6%,1,0%。
8.2现场共存物;甲烷、乙烷、甲酸、甲醇、乙醇、一氧化碳、二氧化碳均不干扰本法的测定,
3玻璃注射器壁对甲酸甲酯和甲酸乙酯有吸附作用,采样后,应在6h之内完成分析。甲酸甲酯低浓
度6h吸收率为10.0%,8h吸收率为16.7%。高浓度6h吸收率为12.7%,8h吸收率为18.2%。甲
酸乙酯低浓度6h吸收率为7.6%,8h吸收率为12.8%。高浓度6h吸收率为12.7%,8h吸收率为
17.3%。