GBT 6433-2006 饲料粗脂肪测定方法.pdf

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ICS65.120
B46
中华人民共和国国家标准
GB/T6433~2006/ISO6492:1999
代替GB/T6433-1994
饲料中粗脂肪的测定
Determination of crude fat in feeds
(ISO6492:1999,IDT)
2006-06-09发布
2006-09-01实施
共和国
中国国家标准化管理委会数布
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GB/T6433~-2006/ISO6492:1999
前言
本标准是GR/T6433-1994《恫料粗脂肪测定方法》的修订版。
本标准与1994版的主要差异是增加了水解方法。
本标准等同采用国际标准ISO6492:1999《动物料中胎肪含量的测定》
本标准做了下列編辑性修改
本国际标准”一词改为“本标准”;
用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”
刑除了国际标准的前言;
用GB/T6682代替ISO3696,用GB/T14699.1代替IS06497,用GB/T20195代替
ISO6498,用GB/T6379.1-2004代替ISO5725-1:1994,用GB/T6379.2-2004代替
ISO5725-2:1994。
本标准自实施之日起,代替GB/T6433-1994
本标准的附录A是资料性附录。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。
本标准主要起草人:张苏、李丽蓓、范志影、杨曙明、苏晓鸥
本标准所代替标准的历次版本发布情祝为
GB/T64331994,GB/T6433~1986
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GB/T6433-~2006/IS06492:1999
饲料中粗脂肪的测定
范围
本标准规定了动物饲料脂肪貪量的测定方法,本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。
为了本方法的测定效果,将动物饲料分为下列两类;B类产品的样品提取前需要水解。
B类
纯动物性伺料,包括乳制品
脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料,如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处
理的恫料;
含有一定数量加工产品的配合饲料,其脂肪含量至少有20%来白这些加工产品。
A类:B类以外的动物料
对于油籽,在ISO659中介绍了一种己烷提取的“油含量”测定方法。
注:对油籽残,在
734-12中介绍了一种用已烷提取的“油含量”测定方法,而在ISO736中则介绍了一种乙
提取的“油含量”的测定方法
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是杏可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本近用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20195动物铜料试样的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
脂肪含量 fat content
用本标准所规定的方法从样品中提取的物质的质量组分。
注:脂昉含量以完每千克表示,也可用质量分数表示。
4原理
4.1脂肪含量较高的样品(至少200g/kg)预先用石油醚提取。
4.2B类样品用盐酸加热水解,水解溶液冷却、过滤,洗涤残渣并于燥后用石油睞提取,蒸馏、干燥除去
溶剂,残渣称量
4.3A类样品用石油醚提取,通过蒸馏和干燥除去溶剂,残渣称量。
5试剂和材料
本标准所用试剂,未注明要求时,均指分析纯试剂
水至少应为GB/T6682规定的3级。
5.2硫酸钠,无水
5.3石油醚,主要由具有6个碳原子的碳氢化合物纽成,沸点范围为40C~60℃
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GB/T64332006/ISO6492:1999
溴值应低于1,挥发残渣应小于20mg/L。也可使用挥发残渣低于20mg/L的工业乙烷
5.4金刚砂或玻璃细珠。
5.5丙酮。
5.6盐酸:c(HCI)=3mol/L
5.7滤器辅料:例如硅藻土( kieselguhr),在盐酸[c(HCI)=6mol/L]中消煮30min,用水洗至中性,然
后在130℃下干燥。
6仪器设备
实验室常用仪器设备,特别足下列各件
提取套管,无脂和油,用乙洗涤。
6.2索氏提取器,虹吸容积约100mL,或用其他循环提取器。
6.3加热装置,有温度控削装置,不作为火源。
6.4干燥箱,温度能保持在(103士2)℃。
6.5电热真空箱,温度能保持在(80士2)℃,并减压至13.3kPa以下,配有引入于燥空气的装置,或内
盛于燥剂,例如氧化钙。
6.6干燥器,内装有效的干燥剂。
7采祥
采样不是本标准规定的方法的一部分,在GB/T14699.1?中推荐了一种采样方法。
重要的是实验室收到一份真正有代表性的样品,井在运输及保存过程中不受到破坏或不发生变化。
样品的保存方法应使样品变质及成分变化降至最低
8试样制备
试样按GB/T20195制备
9分析步聚
9.1分析步聚的选择
如果试样不易粉碎,或因脂肪量高(超过200g/kg)而不易获得均质的缩减的试样,按9.2处理。
在所有其他情况下,则按9.3处理
预先提取
9.2.1称取至少20g制备的试样(mo)(第8章),准确至1mg,与10g无水硫酸钠(5.2)混合,转移至
提取套管(6.1)并用一小块脱脂棉覆盖
将一些金刚砂(5.4)转移至一于燥烧瓶,如果殖后将对脂肋定性,则使用玻癆细珠取代金刚砂。将
烧瓶与提取器连接,收集石油瞇提取物。
将套管置于提取器(6.2)中,用石油醚(5.3)提取2h。如果使用索氏提取器,则调节加热裝置
(6.3)使每小时至少循环10次,如果使用一个相当设备,则控制回流速度每秒至少5滴(约10ml/min
用500mL.石油醚(5.3)稀释烧瓶中的石油提取物,充分混合。对一个盛有金刚砂或玻璃细珠
(5.4)的干燥烧瓶进行称量(m),准确至1mg,吸取50mL石油醚溶液移入此烧瓶中。
9.2.2蒸馏除去溶剂,直至烧瓶中几无溶剂,加2mL丙酮(5.5)至烧瓶中,转动烧瓶并在加热装置
(6.3)上缓慢加温以除去丙,吹去痕量丙嗣。残渣在103℃千燥箱(6.4)内于燥(10士0.1)mnin,在下燥
器(6.6)中冷却,称量(m2),准确至0.1mg
也可采取下列步聚。
蒸馏除去溶剂,烧瓶中残渣在80℃电热真空箱(6.5)中于燥1.5h,在干燥器(6,6)中冷却,称量