MTT 1016-2006 煤和煤矸石浸出试验方法.pdf

ICS73.040
D21
备案号:18129~-2006
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T1016-~2006
煤和煤矸石浸出试验方法
Method for leaching test of coal and coal refuse
2006-07-10发布
2007-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
MT/T1016~-2006
前言
本标准的附录为资料性附录
本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口
本标准起草单位:炭科学研究总院煤炭分析实验室
本标准主要起草人:杨华玉、张克芮。
本标淀为首次定。
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M/T1016-2006
煤和煤矸石中汞、碑、氟、铜、镍、锌、铅、镉和铬等元素遇水浸出,这些元素迁移转化,污染环境。本
标准模拟自然界水对牒和煤矸石的淋溶条件进行浸取试验,测定浸出液的pH值和其中的有害微量元
素浓度,根据利用本标准程序获得的试验结果,判断浸出毒性,以便傲出科学的环境评价和采取合理的
处揹施。
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MT/T1016-2006
煤和煤斫石浸出试验方法
范毘
本标准规定了煤和煤矸石浸出试验方法以及浸出液的pH值和其中汞、砷、氟、铜、镍、锌、铅、镉和
铬的测定的方法提要、试剂材料、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密度等。
本标准适用于煤和煤矸石。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T211煤中全水分的测定方法
GB474煤样的制备方法
GB/T19494.2煤炭机械化采样第二部分:煤样的制备
3媒和媒研石浸出方法
3.1方法提要
一定质景和粒度的煤或煤矸石样品与浸取剂混合后放入密闭的浸取容器中,在一定转速的翻转式
搅拌机上搅拌一定时间后静置,用慢速定性滤纸过滤,测定浸出液的pH值和其中汞、砩、氟、铜、偞、锌
铅、镉和铬的浓度。
3.2试剂材料
3.2.1浸取剂
去离子水或同等纯度的蒸馏水。
3.2.2滤纸:慢速定性滤纸
3.3仪器设备
3.3.1分析天平:最大称量200g,感量0.001g。
3.3.2浸取装置
翻转式搅拌机:能调节转速为(30土2)r/mnin
3.3.3浸取容器
带有密封塞的塑料广口瓶:容量1L
3.3.4聚乙烯瓶:容量1L。
3.4试验步骤
浸出液的制备
3.4.1.1试样的制备
按GB474和GB/T19494.2的规定将煤或煤酐石样品破碎粒度小于6mm,缩分至质量不少于
15kg后,用二分器迅速缩分出两份各至少500g的样品装人密封容器中,一份用于测水分,一份用于浸
出试验。
3.4.1.2试样水分测定
按GB/T211规定的方法测定煤或煤研石样品(3.4.1.1)中的水分M
MT/T1016-2006
3.4.1.3试样取试验
3.4.1.3.1准确称取相当于70.00g(称准至0.01g)干基煤或干基煤酐石的样品(3.4.1.1),置于1L
浸取容器(3.3.3)中,加人700mL浸取剂(3.2.1),盖紧瓶盖后固定在翻转式搅拌机(3.3,2)上,调节转
速为(30士2)r/min,在室温下翻转搅拌浸取18h后取下浸取容器,静墅30min
注:应称取的煤或煤矸石试样质量mくg)按公式(1)计算
70.09
100-×100
式中:
M一按3.4.1.2测定的样品水分含量
3.4.1.3.2用倾泻法通过慢速定牲滤纸把浸取试样后的溶液(3.4.1.3.1)干过滤到1L的聚乙烯瓶
(3.3.4)中,收集全部滤液,即为浸出液,摇匀后供分析测定用。按本标准第4章至第8章规定的方法测
定浸出液的pH值和汞、砷、氟、锅、镍、锌、铅、镉和铬的浓度
3.4.2样品空白溶液的制备
分析每批试样的同时制备一个空白溶液,样品空白溶液的制备除不加样品外,其余操作同
3.4.1.3.1~3.4.1.3.2。
4浸出液pH值的测定
4.1方法提要
用pH计直接测量浸出液的pH值。
4.2试剂材料
4.2.1水
重蒸馏水(电导率小于0,2mS/m),使用前应煮沸15mnin除去二氧化碳,并冷却至室温
2标准pH值缓冲溶液:用pH标准物质,按其证书提供的方法配置
4.3位器设备
4.3.1pH计:能测量到0.01pH单位。
4.3.2电磁搅拌器:连续可调。
4.3.3烧杯;容量100mL。
4.4试验步
4,4.1按仪器的使用说明书准备pH计。
4.4.2将浸出液和标准缓冲溶液置于同一室温下达到温度平衡,记录测定时的室温。
4.4.3选用两个与被汎浸出液pH值相差不超过士2个pH值的标准缓冲溶液(4.2.2)校准pH计。
4.4.4吸取浸出液(3.4.1.3,2)50mL,插入pH计的电极,待读数稳定后记录其pH值。
4.5结果表述
测定结果记录至小数点后2位,以重复测定结果的平均值报出
4.6方法精密度
两次重复测定值的差值不应趙过0.20。
5浸出液中汞的测定
5.1方法提要
用高酸钾为氧化剂,将浸出液中各种形态的汞全部转化为二价汞离子,再用氯化亚锡将二价汞离
子还原为汞原子蒸气,用冷原子吸收分光光度法测定浸出液中汞的含量
5.2试剂材料
5.2.1盐酸(GB/T622):优级纯,相对密度1.19
5.2.2硫酸(GB/T625):优级纯,相对密度1.84