GB 10538-1989 锅炉用水和冷却水分析方法 季胺盐的测定 三氯甲烷萃取分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
季铵盐的测定
GB10538-89
氯甲烷萃取分光光度法
Analytical methods for boiler water and cooling water-determination
of quoaternary ammoniam salte-trichloromethane extraction spectrophotometry
主题内容和置用范?
本标准规定循环冷却水中季铵盐含量的分析方法和允许差
本标准适用于循环冷却水中季铵盐的测定,测定范围1~100mg/L。
2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则
3方法提要
季铵盐阳离子与间硝基酚阴离子在碱性介质中生成橙黄色有机盐,然后用三氯甲烷萃取,在
424nm处以分光光度法测定其含量。
4仪器
4.1分光光度计
4.2分液漏斗:50mL。
试剂
5.1三氯甲烷(GB682)。
5.2无水乙醇(GB678)。
5.3间硝基酚(指示剂):1.0%。
5.4氢氧化钠(GB629):20%溶液。
5.5洁尔灭(十二烷基二甲基苯基氯化铵)(试剂级98%以上):0.100mg/mL标准溶液。称取0.10008
洁尔灭(以百分之百纯度计)于25mL烧杯中,用蒸馏水溶解并定量移入1L容量瓶中,稀至刻度,摇匀
6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
6.1.1吸取0.00、1.00、2.0、3.00、4.00、5.00、7.00、9.00mL洁尔灭标准溶液(5.5)于八只50mL分
液漏斗中,补加蒸馏水使总体积约为25mい。_化钠溶被(6.4)及L.5mLl.0%间硝基酚无水乙醇溶液
6.1.2向各分液漏斗中加入1.5mL20%氢氧
(5.3),充分振摇2min后放置20min。
中华人民共和国化学工业部1989-02-28批准
1989-12-01实施
GB10538-89
6.1.3在上述分液漏斗中再准确加入10mL三氯甲烷(5.1)剧烈振摇2min,在振摇时,并不断倒置分
液漏斗,开启活塞排气,然后静置20min,使之分层。
6.1.4将各分液溝斗中三氯甲烷溶液,放入2cm干燥的比色皿中,立即用分光光度计于424nm处,以
空白为参比,测定其吸光度。
6.1.5以吸光度为纵坐标,季铵盐毫克数为横坐标绘制标准曲线。
6.2水样的测定
吸取水样Ⅳ毫升于50mL分液漏斗中,按照6.1.2~6.1,4步骤测定吸光度。
注:取样量可根据季铵盐含量决定,若含量过低可在待测样品中加入1.00mL洁尔灭标准溶液(5.5),计算时应从测
定结果中减去所加入季铵盐的含量。
7计算
水样中季铵盐的含量x(mg/L)按下式计算:
a×1000
式中:
从标准曲线上査出的季铵盐毫克数,mg
吸取水样体积
8允许差
季铵盐测定的允许差
mg / L
范
室内允许差
室间允许差
1~10
0.8
11~20
1.0
21~40
1.4
41~60
61~80
2.2
81~100
2.7
附加说明
本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂研究所负责起草。
本标准主要起草人毛奕璋、孙素芹。
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