GBT 12688.2-1990 工业用苯乙烯纯度的测定 结晶点法.pdf

中华人民共和国国家标准
工业用苯乙烯纯度的测定结晶点法
GB/T12688.2-90
Styrene for industrial use
Determination of purity
Crystallizing point method
1主题内容与适用范围
本标准规定了用结晶点法测定工业用苯乙烯的纯度
本标准适用于工业用苯乙烯纯度的测定,以质量百分数表示,并将所有杂质都认作为乙苯。
注意:苯乙烯为易然物,在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度
的液态苯乙烯及其蒸气对眼和呼吸系统都有刺激性。
2引用标准
GB6678化工产品采惮总则
GB6860液体化工产品采样通则
2BG16015高纯度烃类结晶点测定法
3方法原理
苯乙烯结晶点是试料经超冷后,在结晶时所测得的最高温度。当含有少量杂质时,会引起苯乙烯结
晶点的下降。所下降的结晶点值又正比于杂质的质量摩尔浓度。因此在大气压下,测定同空气达成平衡
的苯乙烯试料的结晶点,就可以算得苯乙烯的纯度。
4试剂和材料
4.1乙醇:工业用
4.21,1,1-三氯乙烷:工业用
4.3千冰。
仪器与设备
5.1冷却浴:温差电致冷仪,腔温度需能达到一45℃,也可在杜瓦( Dewar)瓶中填充干冰及适宜的冷
却介质作为冷却浴
5.2温度计:玻璃温度计(醇型),范围一100~50C,分度值为1C
5.3苯乙烯结晶点温度计:温度范一33~-30C,分度值为0.02c(见附录A)。
5.4结晶点测定器:由一套三个试管(16mm×150mm,20mm×150mm,25mm×150mm)及一搅拌器
组成(见图1),所有套管应予紧配,移动搅拌棒的小孔的孔径应根据实际情况尽可能收小。
5.5往复式搅拌器:用直径1mm左右,长60mm以上的不锈钢丝,在其下端绕成直径约为1lmm的
四个螺旋环,使环与轴保持垂直,并能在试管内壁与温度计之间的环形空间内上下自由移动(见图1)。
5.6冷却介质:推荐使用1,1,1-三氯乙烷。也可使月乙醇,但应小心防止乙醇燃烧
国家技术监督局1990-12-30批准
1991-12-01实施
GB/T12688.2-90
拌器
软木塞
冷腔或社瓦瓶
试
(不设银)
?
目
三三三三三
E. as
苯乙烯
冷却介质或干冰与
冷却介质的混合物
图1苯乙烯结晶点测定器
6采样
6.1按照CB6678、GB6680的规定采取样品
7分析步骤
7.1将约10mL苯乙烯试料加至样品管中,调节其液面约比温度计水银球顶部高出20mm,并使水银
球底部离样品管底部达10mm以上。将样品管放入温差电致冷仪的冷腔中,冷腔内的冷却介质已预冷
至约-45℃。冷却介质的液位应比试管中的苯乙烯液面高出20m。在测定期间冷腔温度应保持在
45C~-42C之间。也可采用其他的冷却方法,只需在温度接近结晶点时,苯乙烯试料的冷却速度控
制在0.3~0.8C/min的范围内。
7.2控制搅拌速度为100~150次/min,并在整个测定过程中保持这一搅拌速度。调节挑拌器在其充分
向下推足时,搅拌器的圈底刚好与样品管底部接触,而在其充分向上提足时,搅拌器的圈顶又不冲出苯
乙烯的液面。搅拌器不得接触样品管壁和温度计。
GB/T12888.2-90
7.3试料温度下降至低予结晶点温度后,又会回升达到某一最高温度(停止搅拌)。记录此最高温度,精
确至0.01℃。这是未经校准的苯乙烯试料的结晶点测定值。
7.4苯乙烯试料的校准结晶点值为未经校准的苯乙烯试料结晶点测定值加温度计校准值(示例如下)
然后由苯乙烯试料的校准结晶点值换算成纯度
例如
由所用温度计测得的未校准的苯乙烯试料的结晶点为-一30.84C
如温度计的校准值为+0.08℃,则该苯乙烯试料的校准结晶点为〔ー30.84+(0.08)C=
30.76C。
8结果的表示
8.1计算
苯乙烯的质量百分纯度X按下式计算:
X=100+2.47(t+30.61)
式中;tー一苯乙烯试料的校准结晶点,℃
注:这一方程式是在大气压为101kPa(1aum)下,选定空气所饱和的纯苯乙烯的结晶点为-30.61C。因子2.47是假
定苯乙烯中所有杂质都是乙苯后计算而得的。苯乙烯中的杂质可能会因生产过程和原料的不同而有某些变化。
但因为大多数杂质的结构是相似的,分子量也元很大的差别。因此,在纯度计算中统一采用2.47所引起的计算
偏差是很小的。
8.2报告
用质量百分数报告苯乙烯试料的纯度,精确至0.01%。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室,由同一操作员,采用同一仪器和设备,对同一试样相继做两次重复试验,所得测定结
果的差值应不大于0.043%(95%置信水平)。
9.2再现性
在任意两个不同实验室,由不同操作人员,用不同仪器和设备,在不同或相同时间内,对同一样品所
测得的两个单次测定结果的差值应不大于0.092%(95%置信水平)
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