HGT 3467-1977 化学试剂 50%硝酸锰溶液(原HGT 3-1065-77).pdf

中华人民共和国石油化学工业部
部标准
HG31065-77
化学试剂
代替FGB325660
50%硝酸锰溶液
本试剂为淡粉红色的液体,溶于醇
分子式:MnNO3)2
分子量:178.95(按1975年际原子量
、技术条件
1.Mn(NO)2含量
分析纯、化学纯……………49.0~51.0%。
2.杂质最高含量(指标以%计)
称
分析纯
化学纯
(1)水不溶物
0.005
0.01
(2)氯化物(C1)
0.001
0.002
(3)硫酸盐(SO)
0.01
0.04
(4)铁(Fe)
0.0005
0.002
(5)锌(Zh)
0.02
0.05
(6)重金属(以Pb计)
0.001
0.002
(7)碱金属及破土金属(硫酸盐)
0.10
0.25
、检验规则
按GB61977之规定进行取样及验收
三、试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB60277、GB60377之規定制
1.Mn(NOs)2含量测定:称取0.5克(0.4毫升)样品,称准至0.0002克。加100毫升水及2毫升
%盐酸羟胺溶液,用0.05M乙ニ胺四乙酸二钠标准溶液滴定,近终点时加10亳升氮-氯化铵缓冲溶
液甲(pH10)及5滴0.5%铬黑T指示液,继续滴定至溶液由紫红色变为纯色。
Mn(NO3)2含量%X)按ド式计算
?C×0.1790
G
100
中华人民共和国石油化学工业部发布
1978年10月1日实施
辽宁省石油化工局提出
沈阳市新城化工厂起草
HGる-10657
式中:Vーー乙二胺四乙酸二钠标准溶波之用量,毫升;
C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度,M;
G一一样品重量,克
0.1790一每亳克分子Mn(NO3)2之克数
2.杂质测定:样品须量准至0.1毫升。
(1)水不溶物:量取40毫?(50克)样品,注入100亳升水中,在水浴上保温1小时,用恒重的4号
玻璃滤埚过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应。于105~110℃烘至恒重,残渣重量不得大于
分析纯………………………哪………?2.5亳克
化学纯……………………
5.0毫克。
(2)氯化物:量収0.8毫升(1克)样品,加25毫升水(必要时过滤)、2毫升硝酸及1毫升0.IN
硝酸银,摇匀,放置10分钟。所浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的Cl
分析纯…
…………0.01毫克;
化学纯
……0.02毫克。
稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。
3)硫酸盐:量取0.4毫升(0.5克)样品,加20毫升水、2毫升甲醛溶液及2毫升盐酸,揺匀,温热
个反应停止,在水浴上蒸干,溶于水,稀释?50亳升。取10亳升,加5亳95%乙醇,1亳川3N盐酸,在
不断振摇下滴加3亳?256氯化钡溶液,稀释至25毫川,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的SO4
分析纯……………
…0.01亳克;
化学纯
0.04毫克
稀释全10毫升,与问体积样品溶液同时同样处理。
(4)铁:量取0.8亳?(1克)样品,稀释至25亳?,加1毫升盐酸,30亳克过硫酸铵及2亳?25%
硫氰酸铵溶液,用10毫川正J崞萃取,有机层所早红色不得深于标准
标准是取下列数量的Fe
分析纯………………………………………………0.005毫
化学纯
…0.020毫克。
与样品同时同样处理。
(5)锌
原子吸收分光光度法
仪器条
光源:锌卒心阴极灯
波长:213.9毫微米;
火焰:乙炔-空气
测定方法;量取0.8亳丌(1克)样品,稀释至100亳?。取10毫丌,共四份。按HG3--101376第
章第2条第(2)款之规定制定。
b.化学分析法
量取0.4亳?(0.5克)样品,注入250亳?容量瓶中,稀释至刻度。取5毫?,稀释?20亳?,加5
毫升乙酸-乙酸钊缓冲溶液(H4~5),1毫升25%硫代硫酸钠溶液,摇匀,用5亳升0.001%二基疏腙
四氯化碳溶液萃取,有机层所呈紫红色不得深于标准。
标准是取下列数量的Zh:
分析纯?…
0.002毫克;
化学纯
0.005毫克。
HG3-1065-77
稀释至5毫升,与同体积样品溶波同时同样处理
(6)重金属:量取0.8毫升(1克)样品,加1毫升IN乙酸,稀释至30富升,加10亳升95%乙酸及
10亳升新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。
标准是取30亳川不含重金属的硝酸锰溶液及下列数量的Pb
分析纯
…0.01毫克;
化学纯
ep● 0AB90B09AA● A0B0A8GO00ABOOR
…0.02毫克。
与同体积样品溶液同时同样处理。
注:不含重余属的硝酸锰浴液的制备一一量取4亳升(5克)样品,释至100毫升,加热至80℃,加5亳升1N乙酸
及20亳升新制备的饱和硫化氧水,摇匀,放置12~18小时,过滤,煮沸,冷却,稀释至150亳升。
(7)碱金属及碱土金属:量取1.6亳川(2克)样品,溶于90亳升不含二氧化碳的水中,煮沸,加10
亳升不含二氧化碳的氮水,于60~70℃通入硫化氢,使锰沉淀完全,在水浴上加热至沉淀完全变为绿
色。冷却,稀释至100亳丌,过滤,取50亳,置于恒重的蒸发皿中,加2毫4N硫酸,在水浴上蒸发近
F,加热至硫酸蒸气逸尽,于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于
分析纯
1.0毫克;
化学纯……………………………………………………?2.5毫克
四、包装及标志
1.包装:按HG3-119-64之规定
内包装形式:Xz-1y
外包装形式:Iー1、I-2、I-3:
包装单位:第4类。
2.标志:按HG3--119-64之規定。