氯碱生产过程中产品检验方法.doc

沾 化 明 珠 化 有 限 公 司 企 业 标 准
氯碱生产中产品检验方法
2006-10-6发布 2006-10-6实施
沾化明珠化工有限公司
目 录
前 言
1、适用范围
2、目的
3、化验内容
4、分析方法
5、交接班内容
6、安全注意事项
前 言
为确保检验人员的正确操作,使用方便,保证分析数据准确,制定本检验方法。
本检验方法根据离子膜烧碱生产要求的中控分析项目和《氯碱生产方法》制定,做为《沾化明珠化工有限公司化验试运行检验方法》在试运行基础上,以后再对该版本进行修订。
本检验方法由化验室负责起草
起草人:
审核人:
批准人:
本检验方法自 2006 年 月 日起实施
检 验 内 容
4.1精盐水
4.1.1氯化钠含量的检验
4.1.2氢氧化钠和碳酸钠含量的检验
4.1.3钙、镁含量的检验
4.1.4无机氨含量的检验
4.1.5游离氯含量的检验
4.1.6盐水中亚硫酸钠的检验
4.1.7盐水中Fe总含量的测定
4.1.8 PH测定方法(用PH计测定)
4.2超精盐水
4.2.1悬浮物
4.2.2氯化钠含量的检验(同4.1.1)
4.2.3硫酸钠含量的检验
4.2.4氯酸钠含量的检验
4.2.5碘的测定
4.3单槽淡盐水
4.3.1氯化钠含量的分析
4.3.2氯酸钠含量的分析
4.3.3硫酸钠含量的分析(同4.2.3)
4.3.4铁含量的测定(ICP)
4.4单槽碱液
4.4.1氢氧化钠的检验
4.4.2氢氧化钠中氯化钠的检验
4.5氯气
4.5.1氯气纯度的检验
4.5.2氯气内含氢的检验
4.5.3氯气内含氧、含氮的检验
4.6氢气纯度、氢气中含氧、含氮的测定(色谱仪法)
4.7次氯酸钠
4.7.1有效氯含量的检验
4.7.2游离碱含量的检验
4.8盐酸含量的检验
4.9亚硫酸钠的测定方法
4.10氢氧化钠中氯化钠的检验(分光光度法)
4.11纯碱的检验
4.12三氯化铁的检验
4.13硫酸的检验
4.14液碱的检验
4.15盐泥中氯化钠的检验
4.16空气、压力容器内气体中含氢的检验(同氯气中含氢的检验)
4.17天平日常维护保养方法
4.18化验室安全注意事项
4.19交接班制度
化验、检验方法
1.适用范围
本检验方法适用于离子膜烧碱生产;包括一次盐水、二次盐水、电解、氯氢处理、盐酸液氯生产、离子膜成品烧碱,以及离子膜烧碱生产中所需原料的化验分析。
2.目的及职责
2.1目的
使生产过程中的各项技术指标得到及时准确地控制,确保生产的正常运行,从而保证产品质量。
2.2化验员职责
2.2.1按照规定的取样地点、分析项目、分析方法、检测频率,进行准确及时的检验。
2.2.2及时把检验结果报DCS室及相关岗位。
2.2.3完成公司按排的其他化验项目。
3.检验内容
检验内容(见表一)
表一 化验室检验项目一览表
取样地点
检验项目
指标要求
取样频率
检测方法
检验人
螯合树脂塔出口二次盐水
钙+镁(ppb)≤
20
根据要求做
ICP
游离氯(ppm)
0
1次/班
三班
NaCl g/l
实测
1次/班
三班
钙+镁(ppb)≤
20
1次/班
ICP
NaClO3 g/l
2
1次/天
三班
NaSO4 g/l
实测
1次/天
三班
Ba ppb
实测
1 次/天
ICP
Sr ppm
实测
1 次/周
三班
SiO2 ppm
实测
1 次/天
ICP
Al ppm
实测
1 次/天
ICP
4.检验内容
4.1精盐水
4.1.1盐水中NaCl含量的测定
4.1.1.1原理
在中性溶液中,AgNO3 与NaCl反应生成AgCl沉淀,用铬酸钾作指示剂,当NaCl反应完毕后, AgNO3与K2Cr O4生成淡砖红色的Ag2CrO4沉淀,反应式如下:
AgNO3+NaCl=AgCl↓(白) + NaNO3
2AgNO3+ K2Cr O4= Ag2CrO4↓(砖红色)+ 2KNO3
4.1.1.2试剂
4.1.1.2.1 AgNO3标准溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L
4.1.1.2.2 K2CrO4指示剂溶液:5%
4.1.1.2.3 H2SO4`溶液:C(1/2 H2SO4)= 0.1mol/L
4.1.1.2.4 酚酞溶液:0.1%
4.1.1.3测定方法
准确移取10ml盐水溶液移入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,吸取该稀释液10ml于250ml锥形瓶中,滴加(1-2)滴0.1%酚酞溶液,若溶液显红色,以0.1mol/L H2SO4中和至微红色,再加K2Cr O4 1ml ,加水约50ml,在充分摇动下,用 0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定至溶液呈稳定的淡砖红色,经充分摇动后不消失即为终点。
4.1.1.4计算
C·V×58.44
NaCl(g/L)= + K
10×10/250
C——AgNO3标准溶液浓度,mol/L;
V——AgNO3标准溶液消耗体积,ml;
58.44 ——每摩尔NaCl的克数,g;
K——NaCl浓度的温度的校正值(见表4);
4.1.1.5 注意要点
4.1.1.5.1 本方法必须控制在中性或微碱性溶液中滴定(PH=6.5-10.5)。在酸性溶液中,由于铬酸银溶于酸,使测定结果偏高。而在碱性溶液中,Ag+又生成灰黑色Ag2O沉淀,影响滴定终点的判断。
4.1.1.5.2 在滴定过程中,生成的AgCl沉淀能吸附Cl-,使铬酸银沉淀过早出现,造成滴定结果偏低。因此,在滴定时必须剧烈震荡溶液,使吸附的Cl-重新反应生成AgCl沉淀。
4.1.1.5.3 盐水的比重和比容随温度而变化,分析结果必须进行温度校正。不同温度时,氯化钠浓度的温度校正值(K)(见表4)。
表4 氯化钠浓度的温度校正值(K)
测定温度(℃)
K(克/升)
测定温度(℃)
K(克/升)
10
-1.30
28
+1.22
11
-1.18
29
+1.36<