对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究.pdf

第41卷第3期
应用化工
Vol 41 No. 3
2012年3月
Applied Chemical Industry
Mar.2012
对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究
肖传发
(许昌职业技术学院园林园艺系,河南许昌461000)
摘要:以P/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、憔化剂Po
的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40
无水乙醇240mI,反应压力为0.55MPa,反应温度为95℃,3%P/C催化剂1.58,反应时间5h,对氨基苯酚产率
在87%左右,质量分数大于99%。
关键词:对氨基苯酚;对硝基苯酚;催化加氢;PdC催化剂
中图分类号:TQ243.1'2文献标识码:A文章编号:1671-3206(2012)03-0488-03
Study on preparation of p-aminophenol from
p-nitrophenol by catalytic hydrogenation
X/AO Chuan-fa
(Gardening and Horticulture Deparment, Xuchang ational and Technical College, chang 461000, China
Abstract: The synthesis of -aminophenol by catalytic hydrogenation from p-nitrophenol over P/C cata-
lyst was studied. Effects of type of solvent, contents of catalyst, reaction temperature, reaction pressure and
reaction time was investigated. The optimum condition was as follows: -ni rophenol40 g, ethanol 240 ml
reaction pressure 0. 55 Mpa, reaction temperature 95 C, Pd/C catalyst(3%)1. 5 g, reaction time 5 h
The yield of p-aminophenol was about 87%, and the purity of p-aminophenol was over 99%
Key words: -aminophenol; p-nitrophenol; catalytic hydrogenation; Pd/C catalyst
对氨基苯酚(PAP)是一种重要的精细化工中间环境严重污染,一些技术发达国家已废除此种生产
体,应用范围极其广泛,在医药工业可用于生产扑热工艺[6。对硝基苯酚催化加氢法是对硝基苯酚在
息痛、扑炎痛、安妥明、心得宁以及维生素B,等;在有相应的催化剂存在下和氢气进行还原反应,这种
染料工业中是生产偶氮染料、碗化染料、酸性染料、方法在法国、巴西及日本等国家都已工业化?,国
毛皮染料等的中间体;在橡胶工业中,可用于制备苯内一些高校及科研院所研究结果认为,对硝基苯酚
胺类防老剂。它还可以用于橡胶防老剂、照相催化加氢产物较为简单,易推行工业化。笔者以对
显影剂、农药抗氧剂及油品添加剂等,用途非常硝基苯酚为原料,研究了其催化加氢还原反应,确定
广泛。合成PAP的方法主要有苯酚亚硝化法、苯酚了最佳工艺条件。
偶合法、对苯二胺水解法、硝基苯加氢还原法、对硝
基苯酚铁粉还原法及对硝基苯酚催化加氢还原1实验部分
法,常用的是后三种方法。理论上讲,用硝基苯1.1试剂与仪器
为原料成本低、流程短,但硝基苯催化加氢法目前存
对硝基苯酚、Pd/C催化剂、无水乙醇、无水甲
在所用催化剂的选择、重复使用及再生工作的难点。醇、乙酸乙酯、甲苯均为分析纯;压缩氢气(质量分
硝基苯电解还原的主要难点在于电极板材质的选数>9.9%)。
择、电极失活后的再生、合适膜材料、电解槽的合理
WHF型高压反应釜。
选型与设计等问题。对硝基苯酚铁粉还原法尽管工1.2实验方法
艺技术成熟、投资较低,但原料消耗高,产品质量波
在1L高压反应釜中,加入40g对硝基苯酚
动大,不易控制,加之铁泥难以治理,三废严重,造成240mL无水乙醇,1%PC催化剂1.5g,密封反应
收稿日期:2011-12-20修改稿日期:2011-12.30
作者简介:肖传发(1976-),男,河南固始人,许昌职业技术学院工程师,硕士,主要从事有机合成的教学和研究。电话:
15837458699,E-mail:zeke2004119@163.com