SL 82-1994 酸度的测定 (碱滴定法).pdf

中华人民共和国行业标准
酸度的测定
(酸滴定法)
SL82-1994
Determination of acidity
(Base titration method)
总则
主题内容
本标准规定了用碱滴定法测定水中的酸度
2适用范围
本方法适用于一般地表水
干扰及消除
1.3.1对酸度产生影响的溶解气体(如CO2、HS、NH3)在取样、保存或滴定时,都可能增加或损失。因
此,在打开试样容器后,要迅速滴定到终点,防止干扰气体溶入试样。为了防止OO2等溶解气体损失,在
采样后,要避免剧烈摇动,并要尽快分析,否则应在低温下保存。
1.3.2含有三价铁和二价铁、锰、铝等易氧化或易水解的离子时,在常温滴定时的反应速率很慢,且生
成沉淀,导至终点时指示剂褪色。遇此情况,应加热后进行滴定。
1.3.3水样中的游离氯会使甲基橙指示剂褪色,应在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钊溶液去除
1.3.4对有色的或洋浊的水样,应川无二氧化碳水稀释后滴定,或选用电位滴定法(pH指示终点值仍
为8.3和3.7),其操作步骤按所用仪器说明书进行。
2方法原理
在水中,出于溶质的解离或水解(无机酸类,硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生氢离子,它们与碱标准溶
液作用至一定pH值所消耗的量,定为酸度。酸度数值的大小,随所用指示剂指示终点pH值的不同而
异。滴定终点的p值有炳种规定,即8.3和3.7。用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的
酸度,称为“酚酞酸度”,又称总酸度,它包插强酸和弱酸。用氢氧化钊溶液滴定到pHB.7(以甲基橙为指
示剂)的酸度,称为“甲基橙酸度”,代表一些较强的酸。
3仪器
3.1碱式滴定管:25mL;50mL
3.2锥形瓶:250mlL
常用实验设备
4试剂
4.1无二氧化碳水:将pH值不低于6.0的蒸馏水,煮沸15min,加盖冷却室温。如蒸馏水p较低,
可适当延长煮沸时间。最后水的pH>6.0。
水利部195-0501批准
19950501实施
L,82-1994
4.2氢氧化钠标准滴定溶液:称取60g氢氧化钠溶于50mL水中,转入150mL的聚乙烯瓶中,冷却后,用
装イ碱石灰管的橡皮塞塞紧,静置24h以上,吸取上.层清液约75mL置于100omL容量瓶中,用无二氧化
碳水稀释标线,摇匀。按下述方法进行标定:
称取在105~110℃千燥过的基准试剂级邻苯二甲酸氢伊(KHC8H4O1)约0.5g(称准至0.0009),置
于250mL锥形瓶中,加売二氧化碳水100mL使之溶解,加入4滴龄欧指示剂(4.3),用待标定的氢氧化钠
标准溶液(4.2)滴定?浅红色为终点。同时,用无二氧化碳水(4.1)做空白滴定,按下式计算氢氧化钠标
准滴定溶液浓度C(mol/L):
W×1000
C
(1ーV)×204.23
式中:W一称取邻苯二甲酸氢钟的重量,8
一滴定空白时,所耗氢氧化钠标准溶液体积,mL
T一滴定邻翠二甲酸氢钾时,所耗氢氧化钠标淮溶液的体积,mL
204.23-一邹苯二甲酸氢钾(KHCH4O)摩尔质量,g/mol
.3酚酞指示剂:称取0-5g酚酞,溶于100m95%乙醇中。
4,4甲基橙指示剂:0.05%(myV)水溶液。
4.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.Imol/L。
称取2.5小2S23“5H2O溶于水中,用无二氧化碳水稀释?100mL。
5步骤
5.1取适量水样置于250mL锥型瓶中,用无二氧化碳水(4.1)稀释个100mL,瓶下放一白瓷板。若有游
离氯存在,加入0.05mL硫代硫酸钠溶液(4.5),再向锥型瓶中加入2滴甲基橙指示剂(4-4),立即用上述
氢氧化钠标准溶液(4.2)滴定至试样出桔红色变为精黄色为终点,记录其用量(V1)。
5.2另取一份水样于250mL锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释?100mM,若有游离氯存在,加入0.05mI
硫代硫酸钠溶液(4.5),再加入4滴酚猷指示剂(4.3),用氢氧化钠标准滴定溶液(4-2)滴定至试样刚变
为浅红色为终点,记录其用量(F2)。
如水样中含硫酸铁、硫酸铝时,加酚酞后,加热煮沸2min,趁热滴至红色
结果表示
C?1×50.05×1000
C。2X50.05×1000
(3)
式中:1ー水样的基橙酸度, Caco] mg/L;
2水样的酚酞酸度(总酸度),CaOO3mg
一氢氧化钊标准滴定溶液浓度,mol/L
ー一用甲基橙作滴定指示剂时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.2)的体积,mL
v2用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.2)的体积,mL
ー水样体积,mL
50.05碳酸钙(1/2(aCO3)摩尔质量,g/mol
精密度和准确度
17个实验室分析含20mgCa。3/L的标准水样,其平均标准偏差为CaCO31,.8mg/L,五个实验室分
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