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影响精己二酸产品质量的原因分析
雷声亚(唐山中浩化工有限公司,河北唐山063611
摘要:精己二酸外观呈白色结晶状粉末。影响精己二酸产
结晶器进料组成包含己二酸、成二酸、丁二酸及硝酸溶液,
品质量的主要参数是水分,灰分及硝酸盐的含量。实际生产过结晶点大小顺序为:己二酸>戊二酸>丁二酸。因此,结晶器出
程中通过调整结晶器,离心机,増稠器,流化床的操作参数,以料温度按己二酸在该溶液中结晶点适当偏高温度控制,将避免
及消泡剂,活性炭的加量等,达到优化产品质量的目的。
戊二酸、丁二酸等副产物的结晶析出,有利于提高己二酸产品
关键词:精己二酸;产品质量;原因
的纯度。
唐山中浩己二酸装置采用硝酸氧化法,即以环己醇为原2.3增稠分离系统
料,铜和钒作为催化剂,经硝酸氧化制得己二酸的混合物。生
粗酸增稠器为烛芯式增稠器,通过对增稠器的时序参数的
成的己二酸混合物经结晶、增稠、离心分离得到粗己二酸,粗己调整,尤其是对其过滤量的调整来调改变增稠后浆料的浓度,
二酸再经过溶解,活性炭脱色、过滤、结晶、重力沉降、离心、干使其浓度适中,进而来影响分离系统。此外,通过多次对进料
燥、包装后得到成品精己二酸。
及抽出量的调试及现场对增稠器的分层及溢流情况的判断及
1工艺技术特点
离心机下料效果分析,最终将増稠器称重控制在16.3-16.5时,
我公司己二酸装置工艺具有如下特点:
出料浓度合适,出料顺畅。
1.反应器冷却水系统采用脱盐水闭路循环,用外部換热2.4干燥系统
器冷却的方式带走反应热。保证生产安全,反应系统采用温
于燥工序对产品质量的影响主要体现在灰分和铁离子的
度、搅拌器功率和环已醇进料泵等联锁控制,一且出现异常时含量指标上,流化床的风速,风温的控制对水分的影响至关重
能迅速停止反应。
要。通过对干燥工序采取如下措施来提高己二酸产品质量
1.2粗己二酸和精己二酸结晶工序的真空系统采用混合冷(1)在物料输送系统和流化床等容易进气的地方安装防尘措
凝器冷却水闭路循环,串联蒸汽喷射泵、液环真空泵的方式,大施,避免空气杂质进入生产系统:(2)通过一定措施对热风、冷
大减少了冷却水的排放量。
风进行净化处理,使空气中的固体颗粒尽量降低到最低水平;
2影响精己二酸质量的原因及改进措施
(3)通过调整流化床出料口的位置高低及冷热风的进风量,来改
针对目前市场对精己二酸质量的要求,我公司主要对产品变流化床床层厚度,进而来影响产品的水分含量。
灰分、水分、硝酸根等质量指标进行不断地技术改进,不断提高3改进效果
产品质量,从四大环节进行分析和改进。
通过对我公司己二酸生产系统的不断改进,精己二酸产品
2.1氧化反应系统
的质量指标有了很大改观,其中己二酸水分、灰分、硝酸根等指
2.1.1铜钒催化剂的影响
标有了明显改观。对比情况如表1
催化剂铜的作用是防止高温下副反应的发生,催化剂钒的4结语
作用是低温下加速己二酸的生成。过多的副反应发生直接影
通过不断地改进,我公司生产的精己二酸产品的质量指标
响产品的纯度和过氧化物指标。因此,必须严格控制铜、钒催和控制情况得到了很大改观。面对近年来市场的竞争压力,对
化剂的浓度。
产品质量的提高显得尤为重要,我们还需要不断的摸索与改进
2.1.2消泡剂的影响
工艺,使企业产品的质量有更大的提升。
在环己醇氧化过程中为了防止反应器发泡,需要加人少量参考文献:
的消泡剂,但消泡剂过量的时候又影响己二酸产品的灰分,因
[1闫锦霞,翟俊红己二酸母液管道布置案例论述.山东
此,适度添加消泡剂是降低己二酸产品灰分的重要环节。实际化工,2015(07
运行中,根据现场结晶器发泡情况及产品化验分析结果,在保
2]曾勇.己二酸结晶分离技术中关鍵设备一一结晶器的制
证氧化反应器功率的前提下,调整消泡剂的浓度的加人的时序造与检验管理],化工管理,201405
时间。
2.2结晶系统
表1
批号
取样位号
外观
纯度
熔点氨溶液色度」水分灰分
铁
FINO
优等品指标」白色盐品粉末29080%13.0CsS50.30%s4mg-s.4mgk_Ls3mgKg
等品指标」自色結品粉末」9.70%2151.5cs10.27%s7 mg/kg=1. omg/kg <7mg/kg
技改前201411190?成品酸白色结品粉末
0.18
3.1
技改后
20150221-0成品酸白色结晶粉末
99.84
I52.9
0.7
0.15
1.0
0.1
0.74
万方数据
2015年7月化55