GB 15612-1995 蒸馏单硬脂酸甘油酯.pdf

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
GB15612-1995
蒸馏单硬脂酸甘油酯
Food additive
Distilled glycerin monostearate
1主题内容与适用范的
本标准规定了食品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油酯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运
输、贮存等
本标准适用于氢化棕榈油与甘油反应,经分子蒸馏装置提纯而成的蒸馏单硬脂酸甘油酯,在食品工
业中作为乳化剂。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB618化学试剂结晶点测定方法
GB1986食品添加剤单硬脂酸甘油酯(40%)
GB8450食品添加剂中砷的测定方法
GB8451食品添加剂中重金属限量试验法
3技术要求
3.1感官指标:乳白色或浅黄色蜡状或粉状固体,无臭无味。
3.2理化指标:见下表。
项
指
标
单硬脂酸甘油酯含量,%
≥
90.0
碘值
凝点,℃
60.0~~70.0
游离酸(以硬脂酸计),%
≤
2.5
砷(As),%
0.0001
重金隔(以Pb计),%
0,0005
国家技术监督局1995-07-06批准
1996-04-01实施
GB15612-1995
4试验方法
4.1感官指标检验
4.1.1外观检查:以正常视力在自然光下目测
4.1.2气味检验:以正常嗅覚闻不到臭味或油脂的哈败气味。
4.2理化指标检验
4.2.1单硬脂酸甘油酯含量
4.2.1.1试剂和溶液
a.甘油(GB687):分析纯。
b.高碘酸HG/T3-1086),分析纯:2.7g高碘酸溶于50mL.蒸馏水中,然后再加950mL冰乙
酸,将溶液避光保存。
c.冰乙酸(GB676):分析纯。
d.三氯甲烷(GB682):分析纯。
e.高氯酸(GB623),分析纯,56%溶液:10mL高氯酸(约70%浓度),加4,.4mL冰乙酸,摇匀即
成(即配即用)。
r.碘化钾(GB1272),分析纯,15%溶液:15g碘化钾用水定容于100mL容量瓶,贮存于棕色瓶
中
g,1%淀粉指示液:按GB603方法配制
h.0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液;按GB601方法配制和标定
4.2.1.2试剂的适用性鉴别
4.2.1.12.1高碘酸的测定:将0.5~0.68甘油溶于50mlL蒸馏水中,加入50mL高碘酸溶液,另加
50mL高碘酸溶液于50mL蒸馏水中作一空白对照。将制备的溶液和空白试剂放置30min,然后按照
4.2.1.4的操作步骤分别进行滴定。用空白滴定校正后,高碘酸溶液的滴定比值应在0.75~0.76之间,
否则此高碘酸试剂不符合本实验要求。
4.2.1.12.2三氯甲烷的测定:取两份50mL高碘酸溶液(经以上检测符合要求的),分别加入50mL
氯甲煷和50mL蒸櫓水,然后按4.2.1.4方法滴定。两者的滴定值之差应不高于0.5mL,否则此三氯
甲烷试剂不符合本实验要求。
4.2.1.3样品的制备
样品必须是均质的,如果需要熔化,熔化的温度不应超过其凝固点10℃,过分加热会导致样品的单
硬脂酸甘油酯含量减少。若样品含有游离甘油,这类样品应在激烈搅拌下完全熔化均一后才取样称量并
测定。
4.2.1.4操作步骤
称取样品0.15~0.17g(准确至0.0002g),将样品溶解在二氯甲烷中,移入50mL容蜇瓶内,以
氯甲烷定容,充分摇匀,然后全部倒入250mL分液潇斗,并加50mし蒸水,分四次冲洗干净器皿,一
起并入分液漏斗,加塞寨紧,激烈摇动内容物1min(中间倒置排气两次),然后静置到混合物水相和三
氯甲烷层分开,约縉1~3h(如形成乳化液,不能分离时,可用50mL5%乙酸溶液代替蒸馏水重做),分
离后,三氯甲烷层必须是澄清的,或稍有混浊。
用移液管吸25.00mL高碘酸试液于500mL碘量瓶中,加入25.00mL三氯甲烷样品溶液,另加入
0.04mL56%的高氯酸溶液,振摇碘量瓶,使轻轻地混合。空白对照与样品测定相同,不同的只是用
25mL.三氯甲烷代替样品溶液。暗处放30min,使充分作用[注意:此时温度《即液温)绝不许超过
20C,若气温过高,可用冰水隔层冷却]。加入15%碘化钾溶液10mL,振摇混合,放置1~5min,避免强
烈阳光。加入100mL冷蒸馏水,电磁搅拌混合,并以0.1mlL标准硫代確酸钠溶液进行滴定。滴至水
层中碘由棕色至浅黄,加入1%淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色完全消失(注意;应激烈搅拌,必须使
免武标下致[www.frh
GB15612-1995
三氯甲烷层内碘完全转入水层)为止,记录消耗硫代硫酸鈉标准溶液毫升数,同样做空白试验。样品所消
耗的硫代硫酸钠标准溶液的量与空白滴定消耗硫代碗酸钠标准溶液的量之比,其值应为0.8或稍大些;
否则可用一个量小些的样品重新测定。若空白滴定数减去样品滴定数少于2mL时,则用一个稍大些的
样品,重新测定。
4.2.1.5结果计算
X=:15(V。-V3)Xc×0.3445
100
式中:Xーー单硬脂酸甘油酯含量,%;
1.15一校正系数;
空白滴定消耗硫代碗酸钠标准溶液体积
V1一样品滴定消耗硫代碗酸钠标准溶液体积,mL
c-一硫代碗酸钠标准溶液的实隊浓度,mol/L
样品质量,g
0.3445-与1.00mL碗代硫酸钠标准滴定浴液[c(2NaSO)=1.000mol/L]相当的以克表示的单
硬脂酸甘油酯的平均质量。
4.2.1.6允许差
实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准く保留两位小数)。两次平行测定结果允许差为
%
4-2.2碘值
4.2.2.1试剂和溶液
a.盐酸(GB62):化学纯,密度1.19kg/L。
b.高锰酸钾(GB643);化学纯
c.碘(GB675):化学纯。
d.冰乙酸(GB676):化学纯
e.三氯甲烷(GB682):化学纯。
f,碘化钾(GB1272):化学纯,15%溶液。
g,0.5%淀粉指示液:按GB603方法配制。
h.0.1mol/L硫代碗酸钠标准溶液:按GB601方法配制和标定。
氯气:用盐酸滴加于高锰酸钾中,使产生的氯气先通入盛有密度1.84kg/L硫酸洗气瓶干燥
后,再通入碘溶液中。
J.韦氏液:先溶13g碘于1000mL冰乙酸中,溶解时可加热,溶液盛于1000mL棕色瓶里,
冷却后作为碘溶液。从中倒出100~200mL于另一棕色瓶中,覺阴暗处供词整韦氏溶液之用。再通氯气
于所利碘溶液内,待其色由深色渐渐变淡直至橘红色還明为止。氯气通入量应使滴定所耗用硫代硫酸钠
溶液量接近未通氯气前耗用硫代硫酸钠溶液量的一倍。通氯气也可适当过量,然后用预先留存之碘液加
以调整。其校正方法为:各取25mL碘液及新配制的韦氏溶液,加入15%碘化钾溶液20mL,再各加
100mL蒸馏水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1~2mL淀粉指示液,继续滴
定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液量应将近一倍于碘溶液。<