DB34T 815-2008 饲料中汞的测定 原子氢化物分光光度法.pdf

备案号
1DB34
安徽省地方标准
DB34/T815-2008
饲料中汞的测定
原子氢化物分光光度法
2008-08-01发布
2008-08-01实施
安省质量技术监督局发布
DB34/T815--2008
本标准由安徴省畜牧兽医局提出。
本标准由安微省质量技术监督局批准。
本标准由安省农业标准化技术委员会归口
本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所。
本标准主要起草人:丁在亮、刘发全、刘红云、陶小平。
本标准自2008年8月1日首次发布
DB34/T815--2008
同料中汞的测定
原子氢化物分光光度法
1范围
本标准规定了饲料中总汞的原子氢化物分光光度法的测定方法。
本标准适用于饲料中总求的测定,最低检出限:0.1ug/L。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T6682-1992分析实验室川水规格和试验方法
GB/T14699.1-1993饲料采样方法
原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,消解液中汞离子被砌氢化钾(KRH1)或砌氢化钠(NaH4)还
原成气态的汞蒸气,由载气(氮气)带入石英原子化器中原子化,在汞空心阴极灯照射下,吸收253.7nm
共振线,其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
4试剂和溶液
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水,GB/T66821992,二数
4.1硝酸(优敛纯)。
2高氯酸(优级纯)。
4.3硫酸(优级纯
4.4硼氢化钊(钾)
4.5过氧化氢溶液(30%)。
重铬酸钟
4.7硝酸溶液3%(V/V):量取硝酸(4.1)30mL,缓缓倒入970mL水中,摇匀
4.8氢氧化钠溶液(2%):称取20.0g氢氧化钠,溶于水中,用水稀释个1000mL,摇匀(也可用20.0g
氢氧化钾代替20.0g氢氧化钠)。
4.9硼氢化钠溶液(3%):称取30.0g硼氢化钠,溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中,并并用5.0g/L的
氢氧化钾溶液稀释至100m,泥匀,现配现用(也可用30.0克硼氢化钾代替30.0g硼氧化钠)
4.10汞标准稳定剂:将0.5g重铬酸钾(4.6)溶于950L水中,再加50mL硝酸(4.1),摇匀
4.11汞标准储备溶液:称取经充分干燥过的氯化汞(HgC12)0.1354g,用汞标准稳定剂(4.10)溶解
后,转移到100mlL容量瓶中,用汞标准稳定剂(4.10)稀释至刻度,摇匀,此溶液每亳升相当于1.Omg
4.12求标注工作溶液:吸取求标注储各溶液(4.11)1.00mL丁100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.7
稀释至刻度,摇匀,此溶液汞浓度为10.ug/m.。再吸取10.0ug/m.汞标准溶液1.00m.于100m.容量
瓶中,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度,摇匀,此溶液浓度为0.ug/mL,用于配制标准曲线
DB34/T815-2008
5仪器和设备
5.1所川玻璃器皿,使用前后均需用硝酸溶液(1+3)浸泡24h,使用前再用水洗净
5.2原子吸收分光光度计(配置氢化物反应器)。
5.3长度30cm的蛇型冷凝管。
5.4微波消解系统
5.5分析天平:感量0.0001g
试样制备
按GB/"I14699.1-1993饲料采样方法采样,选取有代表性的饲料样品,至少500g,四分法缩减?
200g,粉碎,使全部通过1m孔筛,混匀,贮于磨口瓶中低温保存各用。
7分析步骤
7.1样品处理
可以采用回流消解法或微波消解法
1.1?流消解法
7.1.1.1准确称取1~5g样品,置于50m.的磨口平底小烧瓶中,加入15m.硝酸(4.1)和2m.高氯酸
(4.2)或2mL硫酸(4.3),混匀后放置24h,加入几柆玻璃珠,接上蛇型冷凝管,放在电炉上冷凝回
流消解30min以上,直到样品消解完全,消解液潑清透明,冷却后,清洗冷凝管内壁,清洗液和消解液
并转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白试验
7.1.1.2石粉及以无机物为载体的预混合饲料,称取1.000g~5.000g,置于50ml.的磨口平底小烧瓶
中,以下按7.1.1.1自“加入15mL硝酸……”起依法操作。
7.1.2微波消解法
7.1.2.1准确称取0.30g~-0.50g试样丁消解罐中,加入5mL硝酸(4.1),1mL~2mL过氧化氢(4.5),
盖好安全阀后,将消解罐放入微波消解系统中,根据微波消解系统的操作说明书设置最佳的分析条件(表
1、表2),至消解完全,冷却后转移至10mL或25mL容量瓶中并用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度,摇匀。
同时做试剂空白试验。
7.1.2.2石粉及以无机物为载体的预混合饲料,称取0.20g~0.50g试样丁消解罐中,以下按7.1.2.1
自“加入5mL硝酸
起依法操作
表1饲料样品微波消解参考条件(压力模式)
般饲料样品
鱼汕、鱼粉等饲料样品
步骤
功率/(%)
50
70
80
100
压力/kPa
343
686
096
343
5」4
683(
595
l234
升压时间/min
30
保压时间/min
排风量/(%)
100
100
100
100
100
100
100
表2饲料样品微波消解参考条件(温度模式)
般饲料样品
鱼汕、鱼粉等饲料样品
步骤
温度/(C)
120
120
丌温时间/min
保温时间/min
10
10
排风量/(%)
100
100
100
100
100
100
100