SJT 10714-1996 检查X射线光电子能谱仪工作特性的标准方法.pdf

L90
备案号:98-1997
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T10714-1996
eqv ASTM E902-88
检查Ⅹ射线光电子能谱仪
工作特性的标准方法
Standard practice for checking the operation
characteristics of X-ray photoelectron spectrometers
1996-07-22发布
1996-11-01实施
中华人民共和国电子工业部发布
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前
本标准等效采用美国材料试验协会标准 ASTM E902-89(检査X射线光电子能谱仪工
作特性的标准方法》。
在将 ASTM E902-88转化为本标准时,删去了一些非技术性的文字部分。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由电子工业部标准化研究所提出并归口
本标准起草单位:电子工业部第四十六研究所
本标雅主要起草人:任殿胜、严如岳、华庆恒、刘咏梅、段曙光。
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中华人民共和国电子行业标准
检查X射线光电子能谱仪
ST/T10714-1996
工作特性的标准方法
epy ASTM E902-88
Standard practice for checking the operation
characteristics of X-ray photoelectron spectrometers
范
1.1本标准规定了X射线光电子能谱仪信背比、分辮力、短期电压稳定性、传输特性及能量
坐标线性等工作特性的检查过程。
1.2本标准适用于能量通道为数字计数存储的谱仪。
本标准冒在对仪器制造厂商提出的校准步骤进行补充。不能作为不同仪器之间进行性
能比狡的依据,只能作为某一谱仪工作特性的自治性检査
1.4使用本标准可能涉及有害的操作、设备及物质。但本标准没有说明所有相关的安全问
题。使用者在使用本标准前,应该制定适当的安全与保健措施,并决定本标准的应用范围。
2特点及用途
2.1本标准所确定的谱仪工作特性应在谱仪处于最佳工作状态时建立,因而,第5章中给出
的工作特性指标仅作为参考,用户应根据实际的谱仪情况决定取舍或变更
2.2使用本标准对谱仪作定期检査,并将检査结果与该仪器先前在同一工作参数下测得的数
据进行比较,如发现两者有明显的差别,则表明谱仪需要校准。
2.3使用本标准检查工作特性时,仪器工作参数的设置应与仪器在日常分析时的典型工作参
数相同。本标准没有规定这些仪器工作参数的设置,由使用者自己决定,但不论何时使用本标
准,都应使用相同的参数,以使测得的结果能与先前的结果直接可比。
3步骤
3.1取一洁净的铜样品(99.9%),为了得到平整光滑的表面,最好用片状样品。样品面积应
大于谱仪的分析面积,分析面积由X射线東斑尺寸和分析器接收面积中的较小者确定。建议
用以下三种样品处理方法
a)在连续搅拌或超声波振荡下,在1M的HC1溶液中将样品腐蚀5min。然后用蒸馏水
洗净;
b)用金属抛光法清洁样品
c)在氮气气氛中,用600排碳化硅研磨样品。在使用该方法时,要特别注意处理工艺的
重复性
3.1.1样品处理方法的选择,取决于样品尺寸、处理难易及所具备的实验室条件。
中华人民共和国电子工业部1996-07-22批准
996-11-01实施
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ST/T10714--1996
3.1.2样品经过上述三种方法之一处理后,用丙酮、乙醇及类似溶剂将样品清洗干净。
2将铜样品引入谱仪,并使其处于正常的分析位置。样品与样品台应保持良好的电接触,
将通道或狹缝宽度置于典型的分析值。所有谱图的数据采集至少应在每电子伏特10个数据
通道的条件下进行。
3.3用溅射法清洁样品表面,直到扣除痛底后的O1s和Cls信号强度小于或等于扣除背底后
Cu3p信号高度的10%为止。如果不具备溅射条件,O1s和C1s信号的强度会超过Cu3p信号
的10%,此时,应将O1s和CIs信号强度记录下来。
3.4在962eV~922eV之间记录Cu2p双峰,扫描次数要足够,使峰顶处计数至少达1000
3.5在86eV~6ev之间记录Cu3p双峰,扫描次数要足够,使峰顶处计数至少达59°
3.6在337.5eVー332.5eV之间(MgXー射线)或在570.ev~565.5eV之间(A1X-射线)
记录 CUL3MASM4s俄歇峰的顶部,扫描次数要足够,使峰顶处计数至少达1000
4数据处理
4.1画出3,4到3.6中测得的谱图。
4.1.1画出结合能在938eV~928eV的Cu2p3n2谱线。
4.1.2画出结合能在935ev~930evV的Cu2pi/2谱线。
注:对一些仪器,如其最小的扫描步长大于5cv,要用仪器容许的最小扫描步长进行扫描。
4.1.3画出结合能在77.5eV~72.5eV的Cu3p/2谱线。
2画出3.5和4.1.1中谱图的线性背底,并作为基线,如图1所示。定义谱线与基线的两
个交点为端点,此两端点分别位于峰顶两似,记录这两端点对应的结合能数值。当日后使用本
标准在相同的谱仪工作参数下重复该项检査时,应使用相同的端点。测量3.5和4.1.1谱图
中位于基线上方及相应的两端点之间的峰面积。测量这两谱图的峰高(H)及背底高度(B)以
及如4.1.1所述谱图的半高宽(FWHM)(如图1所示)
注:有些數据处理软件在采集数据或绘图时,会自动扣除背底。此时,应确保背底没有改变。对某一特定
仪器,其背底的处理方式,可通过与软件制作者联系来获得,也可通过在相同能量范園内相同仪器工
作参数下,对计算机获得数据与模拟数据进行比较来间接获得
2.1如果用计算机测量峰面积,线性背底及端点应按图1所示方式选取。如果不能选取线
性背底,也可用选取其它的背底形状(如积分背底),但这可能会改变峰面积的测量值。无论选
择何种背底形状,当使用本标准再对谱仪工作特性进行检查时,均应采用相同的背底形状及端
点
4.3在3.4、3.6、4.1.2和4.1.3平滑或未平滑谱线上画水平线,与谱线相交形成平行线段
组,连接每一线段的中点,所形成的曲线与谱线相交,如图2所示。
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