JBT 4394-1999 稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法.pdf

IS77100
中华人民共和国机械行业标准
JB/"T4394-1999
稀土镁合金
稀土总量、硅、镁的化学分析方法
Chemical analysis methods for total rare-earth
silicon, mag nesiun in rare-earth mag nes ium alloys
199906-24发布
20001-01实施
国家机械工业局发布
JBT4394-19
本标准是对JB439487《稀土镁合金稀上总量、硅、镁的化学分析方法》的修订。修订时,对
原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化
木标准自实施之日起代替JB4394-87
本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归ロ。
本标准起草单位:无锡柴油机厂等单位
本标准主要起草人:凌树荣等
中华人民共和国机械行业标准
稀土镁合金
JB/4394-199
稀土总量、硅、镁的化学分析方法
代替JB4394-87
Chemical analysis methods for total rare earth,
silicon, magnesiun in rare earth magnesium alloys
本标准规定了偶氮氯II光度法、草酸盐重量法、偶氮氯勝1光度法及铜试剂分离BDTA络合滴
定法等方法
本标准适用于稀土镁合金(即球化剂)中稀土总量、硅、镁的测定。本标准符合GB/T1467
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T1467~-1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB/T433.1-1984铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅?
3偶氮氯光度法测定稀土总量
3.1测定范围:190-109%
3.2方法提要
试样(必须通过140日筛网)用硝酸、氢氟酸在塑料烧杯中溶解,硼络合氟离子,稀土与偶氮氯
膦形成蓝绿色络合物,测量其吸光度
3.3试剂
3.3.1硝酸(密度1.42gmL)。
3.3.2硝酸(1+5)
3.3,3氢氟酸(密度1.15gmL)
3.3.4硼酸溶汶(4%)
3.3.5草酸溶液(2.9%6):25g草酸溶于适量水中,加入50mL硝酸(3.3.1),用水稀释至100omL,
3.3.6偶氮氯燐Ⅲ溶液(0.04%)
3.3.7稀土标准溶液:
称取0119%g氧化稀士(999%以上,预先在850℃灼烧,冷却),于100mL烧杯中加入10mL絀
酸(密度1.19g/mL),加热溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取50.00mL置
于1000mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.3.2),川水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含5μg稀土
注:氧化稀土是指包头矿产的。氧化稀上换算成金属稀上总量的換算因数为0.835,其他地区矿物的换算因数,应
国家机械工业局199906-24批准
20001-01实施
JB/4394-1999
根据实际数据另行求出。
3.3.8盐酸(0.1N)。
3.3.91-本-3-甲基4苯甲酰基一吡唑-[5](PMBP)一苯浴液:称取0.2783 y PMBP溶于100mL
苯中。
3.4分析步驟
3.4.1试样量
按表1称取试样量
表1
稀土总含量
试样量
1.00-400
0.2500
4.010.00
0.1000
3.4.2空白试验
以不含稀土的硅铁标样随同试样做空白试验
3.4.3测定
3.4.3.1称取试样于塑料烧杯中,加入6mL硝酸(3.3.1),用塑料滴管边滴边摇加入氢氟酸(3.2.3)
4mL,待试样溶解后加入50mL硼酸溶液(3.3.4),混匀,放置10min,移入100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。
移取5.00mL试液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.3.2),用水稀释至刻度,混匀。
3.4.3.2不含钍的试样
a)移取5.00mL试液(3.4.3.1)于25mL容量瓶中,加入5mL草酸溶液(3.3.5)、5mL偶氮氯
膦溶液(3.3.6),用水稀释至刻度,混匀,将部分溶液移入3am比色m,以空白试验作参比,于分
光光度计波长680nm处测量其败光度。
工作曲线的绘制
移取5.00mL空白试验液7份于25mL容量瓶中,分别加入0.00,050,1.00,200,3.00,4.00,
5.00mL稀土标准溶液(3.3.7)、5mL草酸溶液(3.35)、5mL偶氮氯膦Ⅱ溶液(3.3.6),用水稀释
至刻度,混匀。将部分溶液移入3cm比色皿中,以空白试验为参比,丁分光光度词波长680m处测量
其败光度,以稀土总量为横坐标、败光度为纵4坐标绘制工作曲线
3.4.3.3含针的试样
a)移取5.00mL试液(3.4.3.1)于50mL烧杯中,加热蒸发至近干,冷却,加入5mL盐酸(3.3.8),
使类溶解,移入60mL分液漏斗中,加入50 IL PMIBP本溶液(3.3.9),振番1min萃取,分层后,
水相放入25mL容量瓶中,再用5.0mL盐酸(3.3.8)洗涤烧杯,倒入有机相,第二次振徭1min,分
层后,水相合并25mL容量瓶中,然后加入5mL草酸溶液(3.3.5)、5mL偶氮氯燐Ⅱ溶液(3.3.6),
用水稀释至刻度,混匀。将部分溶液移入3cm比色皿中,以空白试验为参比,于分光光度计波长680mm
处测量其吸光度。
b)移取5.00mL空白试验液7份,于50mL烧杯中分别加入0.000.50,1.00,2.00,3.00,4.00