悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量.pdf

专业管理
悬浮进样一石瞾炉原子
吸收光谱法直接測定化妆品中的铅含量
豆德秋(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆526000
摘要:根据相关规定,化妆品中铅含量一般≤40mg/kg,但3结果与讨论
实际化妆品中的铅含量远>40mg/kg,严重危害到使用者的神经3.1样品消解
系统、骨骼造血功能、消化系统和生殖系统等,同时也对妊娠和
本实验选择直接进样,不但最大限度的降低了消解时间
儿ル童发育产生巨大危害,所以要提高对化妆品铅含量的检测准(只需要10min),实现工作效率的提高,还大幅度降低了金属元
关键词:悬浮进样-石墨炉;原子吸收光譜法;化妆品;绍素的污染程度,污染度几乎为零,更降低了前处理中的损失。
确度。
3.2悬浮试剂
含量
常用的悬浮试剂包括琼脂、丙三醇和曲拉通X-100等,但
化妆品虽然能够满足人们对美的装点需求,但是近年来化本文选择了曲拉通X-100,因为该试剂对所有化妆品都具有很
妆品的质量问题投诉比重已经超过总化妆品投诉量的50%,尤好的分散和悬浮作用。
其是重金属超标质量安全问题,其中最为典型的便是铅。所以3.3基体改进剂
本文详细分析了悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法直接测定化
本实验的基体改进剂选择了硝酸钯,该改进剂能够与铅发
妆品中的铅含量。
生化学反应,形成毒素较小的铅钯金属互化物,因此具有很高
1原理
的稳定性,不但有效实现了灰化温度的提高,还实现了灰化的
石墨炉原子吸收光谱法简称GFAS,是目前比较常用的铅时间,进而实现有机物、无机盐杂质的完全去除,使铅含量的测
含量测定方法,此外铅含量的测定方法还包括电感耦合一离子定结果准确度提高。
体发射光谱法(ICP-AFS)和电感耦合一离子体质谱法(CP-3.4灰化温度和原子化温度
MS)等,这些方法进行样品消解时都采用微波或湿法消解方法,
般灰化温度与原子化灰温度分别为450℃和1300℃,其
其处理方法及操作方法都一样很多繁琐,同时还容易损失和污杂质去除效果不佳,所以本实验将基体改进剂加入杂质去除系
染目标元素,更不能直接用于化妆品铅含量测定。经过对多统中,使灰化及原子温度分别別提高到600℃和1800,大大提高
少项研究结果及文献显示,悬浮进样ー GFAAS可以直接用于食了化妆品杂质的去除效率,同时还增加了一步干燥程序(灰化温
品铅含量的测定,所以本文借鉴该成功事例,结合实验方法,对度为450℃),能够有效干燥压缩空气,使悬浮进样一 GFAAS能
悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含够一次性高校消除50个样品产生的碳残留,使检测的稳定性得
量,进行详细研究和分析,希望能够解决以往测定方法中出现到了长期有效的保障。
的不足
3.5化妆品标准物质和方法精密度的检验
2实验部分
为验证悬浮进样一石墨炉原子吸收光谱法的铅含量测定时
2.1仪器和主要试剂
效性,本文以国家标准物质GBW(E)090028(霜铅)、GBW(E
2.1.1实验仪器
090027粉铅)作为测定对象,以检验该方法的精密度,测定的结
AA800石墨炉原子吸收光谱仪器材,该器材的工作条件见果见表2。
表
表2法精密度检验结果
表1A800石墨炉原子吸收光谱仪的工作条件
标准物质标准值
该测定法的分次测定值(mg/kg)精密度
参数
条件
参数
条件
mg/kg
(%)
波的长度
282.98nm
信号的测量
峰的面积
GBW(E)
0900832.1+2.531.131.831.2130.131.931.22.0
狭缝的宽度
0.69nm
测量的方式
AA-BG
灯的电流
10MA
积分的时间
4
GBW(E
2.1.2主要试剂
09007粉17.12316.8116.616.216.316.816.51.4
①标准为1000mgL铅储备液:从国家标准物质研究中心
铅)
购买。
通过对上面两种化妆品的测定,其测试值都标准值范围
②标准30gL的铅工作液:是在铅标准储备液中加入硝酸内,精密度(RSD在1.49%~2.0%之间,足以证实该测定方法具
液(0.2%)、曲拉通X-100液(0.1%)和超纯水(9979混合而成。有较高的时效性。
③基体改进剂:在硝酸钯(10gL)溶液中放入硝酸(02%)和4结语
曲拉通X-100(0.1%),将其稀释成1g几标准的硝酸钯溶液,
综上所述,采用悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测
实现基体改进剂的配置
量化妆品中的铅含量,不但有效解决了化枚品中铅含量检测的
2.2样品前的处理工作
难点问题,还有效实现了铅含量检测结果准确性和检测效率的
①称取含量为01~-1g的化妆品样品,并将其放入由聚乙提高,更有效降低了方法检出限的发生率。
烯材料制作而成的塑料瓶中(50mL);②在放有化妆品样品的
瓶中放入硝酸(02%)和曲拉通X-1000.1%),使化妆品样品混参考文献:
合液被稀释到25~50mL;③稀释稳定后,稀释的混合液进行用
[]林立,姚继军,杨仁康,孙继红.悬浮进样一石墨炉原子吸收
力摇匀,然后等待化妆品铅含量测定,并将空自溶液及时处光谱法直接测定化妆品中的铅[.岩矿测试,2013,04.64-648.
理掉.
方方数据
2017年01月化霍91