GBT 10512-2008 硝酸磷肥中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法.pdf

ICS65.080
G20
中华人民共和国国标准
GB/T10512-2008
代替GB/T10512-1989
硝酸磷肥中磷含量的测定
磷钼酸喹啉重量法
Determination of phosphorus content for nitrophosphate
Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
2008-06-17发布
2008-09-01实施
中国国家标'准化管理委员会布
GB/T10512-2008
前言
本标准是硝酸磷肥、硝酸磷钾肥试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准:
GB/T10511《硝酸磋肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》;
-GB/T10512《硝酸磷肥中僯含量的测定僯酸喹啉重量法》;
GB/T10513《硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔?费休法》
GB/T10514硝酸磷肥中游离水含量的测定烘箱法》;
GB/T10515《硝酸磷肥粒度的测定》;
GB/T10516《硝酸礫肥颗粒平均抗压碎力的测定》。
本标准代替GB/T10512-1989《硝酸磷肥中磷含量的测定镅酸喹晽重量法》
本标准与GB/T10512-1989的主要差异是:
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均执行HG/T2843标准;
将有效璘的提取剂由中性柠檬酸铵改成37.5g/L的乙二胺四乙酸二钠溶液
在试剤和材料一章增加了安全警示的内容
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。
本标准起草单位:天脊煤化工集团有公司、国家化肥质量监督检验中心(上海)。
本标准主要起草人:张家宏、王寅、李永平、郭炼红、杨一。
本标准于1989年首次发布。
GB/T10512-2008
硝酸磷肥中磷含量的测定
磷钼酸喹啉重量法
范围
本标准规定了用磷钼酸喹咻重量法测定硝酸磷肥、硝酸璘钾肥中的磷含量
本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸璘钾肥中水溶性磷和有效磷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标椎,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T10511-2008硝酸礫肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
IG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
原理
用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取硝酸磷肥、硝酸礫钾肥中水溶性磷和有效僯,提取液中正磷酸根
离子在酸性介质中与喹钼柠爾试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用礫钼酸啉重量法测定磷的含量。
4试剂和材料
下列的部分试剂和溶液具有腐蝕性,操作者应小心谨慎!若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应
立即治疗
本标准所用试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843中规定
4.]乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,37.5g/L;
称取37.5 g EDTA于1000mL烧杯中,加入少量水溶解,用水稀释至1000mL,混匀
4.2喹钼拧酮试剂;
4.3硝酸溶液,1+1。
5仪器
5.1通常实验室用仪器;
5.2恒温于燥箱,能控制(180士2)℃;
5.3玻璃坩埚式滤器,4号,容积30mL
5.4恒温水浴振荡器,能控制温度(60土2)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器
6分析步骤
傲两份试料的平行测定。
6.1试样称量
称取含有100mg~180mg五氧化二磷的试样(试样制备见GB/T10511-2008中6.1),精确至
0.0002
GR/"T10512~2008
6.2水溶性磷的提取
按6.1称取试样,置于75mL的瓷蒸发器中,加约25mL水研層,将清液倾注过滤于预先加入5mL
硝酸溶液的250mL容量瓶中。继续用水研3次,每次用约25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸
上,用水洗涤水不溶物,待容量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度,混匀,即为试液
A,供测定水溶性磷用。
6.3有效裤的提取
按6.1,另外称取试样置于250mL容量瓶中,加入150 ML EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样
分散于溶液中,置于(60士2)℃的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动
即可)。然后取出容量瓶;冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分潓液,即得试液
B,供测定有效磷用。
6.4水溶磷的测定
用移液管吸取25mL试液A,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,用水稀释至100mL。在
电炉上加热至沸,取下,加人35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min或賢于近沸水浴
中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯(3~4)次。
用预先在(180土2)℃于燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻
法洗涤沉淀(1~2)次,每次用25mL水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,共用水125mI~150mL,将
沉淀连同滤器置于(180土2)℃干燥箱内,待温度达到180℃后,于燥45min,取出移人干燥器内,冷却至
室温,称量。
6.5有效裤的测定
用移液管吸取25mL试液B,移入500mL烧杯中。以下操作按6.4进行
6.6空白试验
除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行测定。
7分析结果的表述
7.1水溶磷含量(n)及有效磷含量(z),以五氧化二磷(P2O)质量分数计,数值以%表示,分别按式
(1)和式(2)计算:
1
m×(25/250)一×100=「mnーmn2)×32.07
m1-m2)×0.0320
……(1)
(mnt-ms)×0.03207
100(
ーm)×32.07
mz6×(25/250)
H26
式中
测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(
测定水溶性磷时,空白试验所得磷钼酸喹嗽沉淀的质量的数值,单位为克(g)
0.03207一磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数
ms3-测定水溶性磷时,试料质量的数值,单位为克(g)
25一吸取试样溶液体积的数值,单位为毫开《mL);
250-一试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)
m一测定有效磷所得磷钳酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
ms-一测定有效性磷时,空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m6一定有效磔时,试料质量的数值,单位为克(g)
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果
7.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%