HG 3304-1990 稻瘟灵原药(原ZB G25 016-90).pdf

中华人民共和国专业标准
ZBG2501690
稻瘟灵原药
1990-04-11发布
1991-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国专业标准
ZBG2501690
稻瘟灵原药
1主题內容和适用范围
木标准规定了稲瘟灵原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存等要求。
本标准适冂于稻瘟灵原药。
有效成分:稻瘟灵
化学名称:1,3-:硫戌环-2-义丙二酸二异丙。
分子式:C12H1OS
结构式
CH S
C-O-CH(CH3)
CH S
C-O-CH(CH3 )
相对分子质量:290.40(1987年国际原子量)
2引用标准
GB1600农约水分测定方法
GB1605商品衣药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观:黄色至棕黄色固体,无可见的外来杂质。
3.2稻瘟灵原药还应符合下列指标要求
%(m/m)
指
指标名称
优级品
级品
合格品
稻瘟灵含量
80.0
70.0
水分
酸度(以H2SO4计)
≥≤≤≤
0.2
0.1
丙不溶物
0.1
0.1
注;1)为拙检项日。
中华人民共和国化学工业部1990-04-11批准
1991-01-01实施
4检验方法
4.1稻瘟灵含量的测定
4.1.1方法提要
样品用三氯甲烷溶解,以正二:十二烷为内标物,用氢火焇离子化检测器,在5%SE-30柱上进行气
相色谱测定
4.1.2试剂和浴液
a,稻瘟灵标准样品:已知含量,≥99.0%;
b.正二十二烷:不得含有扰该色谱分析的杂质;
c.三氯甲烷(GB682);
d.固定液:SE-30;
e.载体: Chromosorb W AW DMCS,180~250um(60~80日);
f.内标溶液:准确称取约2.2g正二十二烷于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻
度,摇匀
标样溶液:确称取瘟灵标准样品约0.09g(精确至0.0002g),置于25mL具塞玻璃瓶中,
用移液管准确加入20mlL内标溶液,摇匀。
4.1.3仪器
a.气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;
b.色谱柱:长1m,内径3mm的玻璃柱(或不锈钢柱),内装5%SE-30/ Chromosorb W AW
DMCS(180~250um)填充物
c.记录仪:5mV(或用数据处理机);
d.微量进样器:10uL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍:称取0.38g固定液于250mL烧杯中,加入约38mL三氯甲烷,用玻璃棒揽
拌,使固定液完全溶解。加入7.g载体,用手轻轻振荡烧杯,使裁体完全浸入溶液中,将烧杯置丁红外灯
下加热,边加热边振荡烧杯,至溶剂挥发近,再置于120C烘箱中燥h,取出放入下燥器中备川
4.1.4.1.2色谱柱的填充:将洗浄、烘干的玻璃柱(或不锈钊柱)的入口端接一小漏斗,出口端裹以纱
布,川橡皮管与貞卒泵相连。开启真泵,从漏斗处分次倒入柱填充物,同时不断轻敲管壁,使填充物均
匀、紧密地填满色谱柱。取下色谱柱,柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉。
4.1.4.1.る色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与汽化室相连,出口端先不接检测器,以大约15mL/min
的载气流速分阶段缓慢升温?250℃,并在此温度下,至少老化48h。降温后,将柱出口端与检测器相连。
4.1.4.2色谱操作条件
温度
柱室:195C;
汽化至:265C
检测器:265℃;
气体流速
载气(N2):35mL/min;
氢气:40mL/min;
:300mL
灵敏度:2×109;
纸速:3mm/min;
进样量:1u
保留时间
稻瘟灵约8.2min;
内标物约11.6min。
以上.色谱条件系典型操作条件,根据仪器特点可作适当调整,以获得最佳效果。
稱瘟灵原药气相色谱图
稻瘟メ;2一正.二十二烷
4.1.4.3试样溶液的制备
称取含稻瘟灵约0.09g的原药试样(精确至0.0002g),置于25mL带盖坡璃瓶中,用移液管准确
加入20mL内标溶液,摇匀。
4.1,4.4测定
待仪器稳定后,重复注入1uL稻瘟灵标样溶液,直至相邻两针峰高比基木稳定(变化在1.5%以内)
后,按下列顺序进样分析:
a.标样溶液,b。试样溶液,C,试样溶波,d,标样溶液。
4.1.4.5计算
将求得的a、d和b、c的峰高比平均,按式(1)计算试样中稲瘟灵的质量百分含量X1:
X
式中:71ーー标样溶液中稱瘟灵与内标物峰高比的平均值;
r2一试样溶液中稲瘟灵与内标物峰高比的平均值;
瘟灵标准样品的称样暈,g
m2--稻瘟灵试样的称样量,g
P一稻瘟灵标准样品的百分含量,%。
4.1.5允许差
二次测定结果相差应不大于1.5%。
4.2水分的测定
按GB1600中的卡尔?费休法测定
4.る酸度的测定
4.3.1试剂和浴液
a,95%乙陪(GB679)
b.氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol汇;
溴甲酚绿-甲基红指示液:3份1g/溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合,摇匀
4.3.2操作步骤
称取1~2g试样(精确至0.001lg)于250mL锥形瓶中,加入60mL95%乙醇和10滴混合指示液,
用氰氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点。同时做空白测定。
4.3.3计算
以质量白分数表示的稻瘟灵原药的酸度X2,按式(2)计算:
x2-(2-)×0.049
100
式中:c一氢氧化钠标准滴定浴液的实际浓度,mol/⊥;
V2--滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V1ー一滴定空白消耗氢氧化钊标准滴定溶液的体私
m-一稻瘟灵原药的称样量,g;
0.049-一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.00omol相当的以克表示的硫酸的质
4.4丙酮不溶物的测定
4.4.1仪器和试剂
a.玻璃砂心坩埚:G3;
b.吸滤瓶:500mL
c.丙(GB686):化学纯
4.4.2测定步骤
将G3玻璃砂芯坩埚洗浄、干燥至恒重(精确至0.0002g)后,装在500mL吸滤瓶上。称取约10g试
样(精确至0.01g),放入锥形瓶中,加入100mL丙,摇动锥形瓶使所有可溶物溶解,然后全部转移到
坩埚中,在真空下抽滤,川60mL丙酮分3次洗涤坩埚,再多抽5min。将坩埚及滤渣在110C下「燥不恒
重(精确个0.0002g)。丙不溶物的质量币分含量X8,按式(3)计算:
100
式中:m1-恒重后的砂芯坩埚质量,g
m2--恒重后坩埚和丙不溶物的总质量,g;
mー-称样量,g