HJT 43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

国家环境保抽总局标准
HJ/T43-1999
固定污染源排气中氮氧化物的测定
盐酸萘乙二胺分光光度法
Stationary source emission-determination off nitrogen oxid
N(1-naphtye)-ethylenediamine dihydrochloride
spectrophotometric method
1999-08-18发布
2000-01-01实施
国笑环境保护总局发布
国家环境保护总局标准
?定污染源排气中氮氬化物的測定
HJ/T43-1999
盐酸乙二胺分光光度法
Stationary source emission-determination of nitrogen oxide
N(I-naphtyl) -ethylenediamine dihydrochl oride
spectrophotometric method
1孟用
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的氨氧化物测定。
1.2当采样体积为L时,本方法的定性检出浓度为0.7mg/m2,定量测定的浓度范围为2
208mg/m23。更高浓度的样品,可以用稀释的方法进行测定。
1.3在臭氧浓度大于氧化物浓度5倍,二氧化硫浓度大子氨氧化物浓度100倍条件下,对氯氧化物测
定有干扰。
2方法原理
氮氧化物(NOx)包括一氧化氮(NO)及二氧化氮(NO2)等。在采样时,气体中的一氧化氮等低
价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮,二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中亚硝酸
与对氨基苯磺酸起重钡化反应,再与盐酸羕乙二胺偶合,呈政瑰红色,根据颜色深浅,用分光光度法测
定
2NO2+H2O→HNO2+HNO3
HOsく〉NH2+HNO+CH~O0H-uHosく〉N+NIH,Co+2H,0
H
OS
N=NICH COO
NCH2CH2-NH2?2HCl
H
-HO, S
N= N
NCH2CH2~NH2·2HCI
(玻瑰红色
3引用准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文:
GB16297~-1996大气污染物综合排放标准
GB16157~-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
4试剂和材科
除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。
4.1对氨基萃磺酸。
家环境保护总局1999-08-18批准
2000-01-01实施
HJ/T43-1999
2冰乙酸。
4.3盐酸汬乙二胺。
4.4三氧化铬。
4.5海砂(或河砂)。
4-6盐酸:P=1.19g/ml
4.7亚硝酸钠
4.8吸收贮备液
称取5.0g对氨基苯磺酸(4.1),通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸
(4.2)和900ml水,盖塞振摇使溶解,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸茶乙二胺(4.3N
(1- naphthyl) -ethylenediamine dihydrochloride]溶解后,用水稀释至标线。此为吸收贮备液,贮于棕色瓶
内,在冰箱中可保存两个月。保存时,可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口,以防止空气与贮备液接触。
4.9吸收使用液
按4份贮备液(4.8)和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0.0
4.10三氧化铬-海砂(或河矽砂)氧化管
筛取20-40目海砂(或河砂)(4.5),用12%盐酸(3.6)溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。把
三氧化铬(4.4)及海砂(或河砂)按1:20(W/W)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105C
烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子,应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化络比
例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。
称取约8g制备好的三氧化鉻-砂子装入双球玻璃管(5.5),两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑
料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接,采集的气体尽可能
少与乳胶管接触,以防氮氧化物被吸附。
4.11亚硝酸钠标准贮备液:c(NO2)=100g/ml
V、取0.1508粒状亚硝酸钠(4.7)(NNO2:预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000
容量瓶中,用水稀释至标线,贮于棕色瓶保存在冰箱中,可稳定3个月。
4.12亚硝酸钠标准使用液:c(NO2)10.0gg/ml
临用前,吸取10.0ml亚硝酸钠标准贮备液(4.11),置于100ml容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。
5仪器
5.1分光光度计:具1cm比色皿
5.2多孔玻板吸收瓶:125ml
5.3具塞比色管。
5.4冰袋。
5.5双球玻璃管(见图)。
双球玻璃管(单位,mm)
5.6采样仪器
参考GB16157-1996中9.3配置采样仪器
5.6.1采样管