YB-T 109.2-1997 硅钡合金化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量.pdf

YB/T109.2199
前
言
砫钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除礫、降铝的涂加剂和铸造孕育剂已广泛应用,并制订了标准
为了与产品标准配套,制订了硅钡合金化学分析方法标准,本标准为硫酸钡重量法测定钡量的方法。
本标准在全面条件试验的基础上对硫酸钡的沉淀条件,EDTA配合掩蔽铁、铝、钙、锶等的用量,碳
酸钠熔融分解酸不溶残渣和对硫酸钡的转化条件等作了具体规定
YB/T109-1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下,包括7部分:
第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》;
第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》;
第3部分《ECTA容量法测定铝量》
第4部分《高碘酸钾光度法定锰量》;
第5部分《钼蓝光度法测定磷量》;
第6部分《红外线吸收法测定碳量》
第7部分《红外线圾收法测定硫量》。
本标准由治金部信息标准研究院提出并归∏。
本标准由峨眉铁合金(集团)股份有限公司起草。
本标准主要起草人:唐华应、侯文质、税玉华、李先凤。
中华人民共和国黑色治金行业标准
硅钡合金化学分析方法
硫酸钡重量法测定钡量
YB/T109.2-1997
Methods for chemical analysis of barium-silicon
the barium sulphate gravimetric method
for the detemination off barium content
本标准规定了硫酸钡重量法測定纫量
本标准适用于硅钡合金中量的测定。测定范围
2方法提要
试样用硝酸氢氟酸分解后以高氯酸冒烟驱氟,在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝
钙等,用硫酸沉淀铷,在950~1000C时,用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣,以沸水浸提熔块,过滤、用
盐酸溶解沉淀后,再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀,过滤、洗涤后,灰化,在800~850℃
灼烧至恒量,计算钡的百分含量
3试剂
无水碳酸钠。
2氢氟酸(P1.15g/mL)。
3.-3高氯酸(P1.67g/mL)。
3.4氨水(0.90g/mI.)
3.5硝酸(1.42g/mI
3.6硫酸(E+95)。
3.7硫酸(1+1000)。
3.8盐酸(」+⊥
9盐酸(1+3)
3.10盐酸(1+9)。
11盐酸(2+98
3.12乙二胺四乙酸二钠溶液(80g/L)。
3.13碳酸钠溶液(10g/L)
3.14氢氧化钠溶液(100g/1.):在塑料瓶中配制
3.15酚酞指示剂(5g/L):用乙醇配制。
16硝酸银溶液(1g/L)。
中华人民共和国治金工业部1997-02-19批准
1997-07-01实施
YB /T 109
1997
4试样
4.1试样应通过.125mm筛孔。
4.2保存试样的粒度直径不小于3mm,并于密封干燥器中保存不超过30d
5分析步骤
5.1试样量
称取.5000g试样
5.2空白试验
疸同试样做空白试验
5.3测定
将试样(5.1)置于千嫌铂皿中,缓慢加入10mI.硝酸(3.5)滴加氢氟酸(3.2)分解试样至无红
棕色烟,低温加热至溶解,加入10mI.高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒烟近干,取下稍冷,加入15mL盐
酸(3.8),用水汩洗皿蟮,低温加热至盐类溶解
5.3.2将溶液(5.3.1)转入400mL烧杯中,煮沸至试液清澈,加入25mL乙二胺四乙酸二钠溶液
(3,12),用水稀释至约220mL体积,用氢氧化钠溶液(3.14)调至产生沉淀,煮沸,取下,用盐酸(3.9)调
罕沉淀恰好溶解,并过量5mL盐酸(3.10),加热至沸,边搅拌边滴加20mL硫酸(3.6),在低温煮沸状
态下保持5min,保温30min,静置!h,冷却至室温。用慢速定量濃纸过滤,以硫酸(3.7)洗净烧杯,并洗
沉淀6~8次,再用蒸馏水洗至无氯离子用硝酸银溶液(3.16)檢验]。弃去滤液。
5.-3.3将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中,于低温灰化后,置于800~850C高温炉中灼烧10min,取出、冷
出,加入6~8g无水碳酸钠(3.1)?捣碎搅匀,再覆盖约1~2g无水碳酸钠(3.1),在950~1000℃高温
炉中熔融30min,取出稍冷,置」预先盛有约80mL热水的410mL烧杯中,加热提取,将坩埚洗净取
5.3.4在煮沸状态下,用玻璃棒压碎熔块至完全呈分散状态,冷却用慢速定量滤纸过滤,沉淀用碳酸
溶液(3.13)洗幻10次至无硫酸根,弈去滤液。用50mL热的盐酸(3.9)溶解沉淀于原烧杯中,用热的盐
骏(3.11)洗滤纸8~10次
5.3.5向溶液(5.3.4)中加入2滴酚酞指示剂(3.15),入5mLと二胺四乙酸二納溶波(3.12),用氨
水(3.4)中和至溶液变微紅色,再用盐酸(3.9)调至恰好无色,并过量5mL盐酸(3.10),加水至约
220mL体积。加热至沸,边搅拌边滴加20mL硫酸(3.6),在低温煮沸状态下保持5min,保温3min,静
管1h,冷却至室温。用慢速定量纸过誌,以硫酸(3.7)洗诤烧杯,并洗沉淀6~8次,博用蒸馏水洗全无
氯离子[用硝酸银溶液(3.16)检验]。弃去滤液。
5.3.6将沉淀连同滤纸转入已慣重的瓷坩埚中,烘干,灰化,在800~850C灼姥30min,在下燥器中冷
却至室温,称量,再灼烧至恒量
分析结果的计算
按下式计算钡的百分含量:
(m1-m2)-(mn3-ma)]×0.5884
100
中中省中
艹埚和倇酸钡的质量,g;
埚的质量
mx一空白试验中坩埚和硫酸钡的质量,g
m一空白试验中坩埚的质量,g;
试样的顽量,g