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类型NYT 1032-2006 饲料中胆固醇的测定气相色谱法.pdf

  • 上传人:小刀
  • 文档编号:90683310
  • 上传时间:2017-06-17
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    关 键  词:
    NYT 1032-2006 饲料中胆固醇的测定气相色谱法 1032 2006 饲料 胆固醇 测定 色谱
    资源描述:
    ICS65.120
    B20
    中华人民共和国业行业标准
    NYT1032-2006
    饲料中胆固醇的测定
    气相色谱法
    Determination of hydrocortisone in feeds
    -Gas chromatography method
    2006-01-26发布
    2006-04-01实施
    中华人民共和国灰业部发布
    NY/T1032-2006
    前言
    本标准由中华人民共和国农业部兽医局提出
    本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
    本标准起草单位:中华人民共和国农业部饲料质量监督检验測试中心(成都)。
    本标准起草人:柏凡、李云、李琳、杨汉卿。
    NY/T1032-2006
    饲料中胆固醇的测定气相色谱法
    范围
    本标准规定了用气相色谐法(GC)检测饲料中胆固醇的含量。
    本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中胆固醇的测定。本方法最低检测限为
    2规范性引用文件
    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
    的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
    是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
    GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
    GB/T14699,1饲料采样
    3方法原理
    用三氯甲烷(氯仿)提取试样中的胆固醇,以氮气作为流动相,用气相色谱法分离测定。
    4试剂和溶液
    除特殊注明外,本法所用试剂均为分析纯,用水符合GB/T6682一级水的规定。
    4.1三氯甲烷(氯仿):优级纯。
    4.2乙醚:优级纯。
    4.3胆固醇标准液
    4.3.1胆固醇标准贮备液
    准确称取胆固醇标准品(纯度≥98%)0.1000g,置于100mL容量瓶中,用氯仿溶解,定容,其浓度
    为1000g/mL,置于4℃冰箱中保存。
    4.3.2胆固醇标准工作液
    分別准确吸取一定量的标准贮备液(4.3.1),稀释10倍,用乙醚稀释、定容,配制成浓度为
    2.5gfmL,5.0gfmL,10.0ug/mL,20.0gfmL,40.0gmL的标准工作液。
    仪器和设备
    实验室常用仪器、设备及
    5.1气相色谱仪:配氢火焰检测器(FID)。
    5.2电子天平:感量0.0001g
    振荡器
    5.4玻璃具塞三角瓶:150mL。
    5.5微孔滤膜:0.45m。
    6试样制备
    按GB/T14699.1抽样,取有代表性的样品,四分法缩减取约200g,经粉碎,全部过40目孔筛,混
    NY/T1032-2006
    匀装入磨口瓶中备用。
    7测定步骤
    7,1提取
    称取1g-5g试样(准确至0.0002g),置于150mL玻璃具塞三角瓶中,准确加入50mL氯仿,往复
    震荡30min过滤。取滤液2mL~10mL置具塞试管中,用氮气吹干,准确加入1mL~5mL乙醚,此液
    用0.45m微孔有机滤膜过滤作为试样溶液,供气相色谱分析。
    7.2测定
    7.2.1色谱条件
    色谱柱:HP-5,或相当者。
    柱温:160℃恒温1min,以30℃/min速度升温至280℃,恒温6min
    进样口温度:280℃。
    检测器温度:280℃。
    载气:氮气(N2)(纯度≥99,99%),流速:3.0mL/min
    氢气流速:30mL/min。
    空气流速:350mL/min
    7.2.2定量测定
    按仪器说明书操作,取适量试样制备液和相应浓度的标准工作液,作单点或多点校准,以色谱峰面
    积积分值定量。
    8结果计算与表述
    8.1试样中胆固醇的含量X,以质量分数表示,按式(1)计算:
    X
    式中
    X一一试样中胆固醇的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
    m1一试样色谱峰对应的胆固醇的质量,单位为微克(g);
    m一试样质量,单位为克(g);
    n一稀释倍数。
    8.2测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后1位。
    9精密度
    两个平行测定的相对偏差不大于10%。
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