GBT 11079-1989 白色油易碳化物试验法.pdf

中华人民共和国国家标淮
白色油易碳化物试验法
GB11079--89
White oil-tfest for
carbonizable substances
主题内容与适用范
本标准规定了白色油易碳化物的试验方法
本标准适用于检测白色油是否符合药用质量标准。
2方法概要
将等量之试样与规定浓度之硫酸置于具塞试管内,再将此试管浸入在100℃之水浴中,每隔30s将
试管拿出以垂直方向剧烈振荡三次。每个振荡周期,试管离开水浴不得超过3s,试管进入水浴起至到达
10min后取出,在比色器中与标准比色液比较,试样酸层之颜色不深于标准比色液,试样之易碳化物试
验被认定为合格。
3仪器
3.1磨口具塞试管:见下图,带有磨口玻璃塞的耐热玻璃具塞试管,长140士2mm,外径14.5~
15.0mm,在5mL和10mL刻线处经校正后,误差不应大于士0.2mL,磨口具塞试管盖塞后,其容积为
3.6~15.6mL,试管藉其卷边可将试管悬挂在水裕之盖上。
2水浴:能将磨口具塞试管浸入至10mL刻线以上,可在100士0.5℃恒温。并带有搅拌器或水泵循环
式装置以使温度均匀。水浴带有适当材料制成的浴盖,盖上开有直径约16mm的孔,通过孔可将试管悬
挂在其中。
3.る比色器:用作观察酸层的颜色与标准比色液相比较,尺寸应符合下图所示。
3.4刻度移液管:1,5,10,20和25mL
3.5试管:卷口,长150士3m,外径15士1mm。
3.6电热恒温干燥箱:~250℃。
3.7滴定管:25mL.
3.8称量瓶。
3.9容量瓶:100,500mL。
3.10碘量瓶:500mL。
3.11锥形烧瓶:250,500mL
3.12洗瓶:500mL。
3.13烧杯:100,250mn
3.14滴瓶:30,60mL
3.15药勺
3.16温度计:水银温度计,0~100℃,最小分度为0.5℃。
中国石油化工总公司1989-02-10批准
1990-03-01实施
C向
B
3-15,875
軍
外中14.5~15.0
Eo
10±0.2mL
A
A
?
L上」
压裤
t0.2rし
正视图
B-B剖视
试管
23.822,22,2
22.223.8
8.5×45
15.9
38,1
C向视图
A剖视
白色油易碳化物试验比色器及试管示意图
GB11079-89
试剂
4.1硫酸:优级纯,含量95~98%,配成94.7士0.2%硫酸溶液,应无氮,并按硫酸与蒸僻水体积比1:4配
成硫酸溶液
注:①D无的检查方法是将被检验的硫酸用同体积的蒸馏水稀释,冷却。取冷却后的硫酸10mL,轻轻地加在二苯胺
溶液上层,不要混合,在⊥h内接触面不应出现蓝色。
②94.7士0.2%碗酸以中和滴定法进行标定。
4.2盐酸:分析纯,含量36~38%。按盐酸与蒸馏水体积比1:39配成稀盐酸溶液。
4.3冰乙酸:分析纯,含量99%。
4.4过氧化氢:分析纯,含量30%。
4.5硫酸铜:分析纯。
4.6氯化钻:分析纯。
4.7三氯化铁:化学纯。
8氢氧化钠:分析纯。按氢氧化钠与蒸馏水重量比1:5配成溶液。
4.9碘化钾:分析纯。
4.10二苯胺:分析纯,配成1%硫酸溶液。将1g二苯胺溶解在100nL硫酸中
4.11可溶性淀粉指示剂:配成1%水溶液
4-12甲基橙指示剂:配成0.5%水溶液
4.13碗代硫酸钠:分析纯,配成0.1mol/L标准溶液。
4.14蒸馏水
5准备工作
5.1标准溶液的配制
5.1.1氯化钴标准溶液(59.5 mg Cocl2-6H2O/mL)
称取氯化约32.58,置于500mL容量瓶中,用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后,用移液管准确量取
5mL于碘量瓶中,加15mL氢氧化钠溶液和5mL过氧化氢,放置10min后,意沸10min,冷却后,加2g
碘化钾和20mL硫酸溶液,并迅速盖好瓶塞,用蒸馏水封住瓶口。静置,当沉淀完全溶解后,以淀粉溶液
作指示剂,用0.1m?l/硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘(每毫升0.1m?l/L硫代碗酸钠标准溶液相当于
23.799mg氯化钴)。用稀盐酸调节氯化钴溶液的浓度,使每毫升标准溶液中含59.5mg氯化钻(CoCl2
5.1.2硫酸铜标准溶液(62.4 mgcuso4·5H2O/mL)
称取碗酸铜约32.5g,置于500mL容量瓶中,用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后,用移液管准确量取
10mL于碘量瓶中,加50mL蒸馏水,4mL冰乙酸和3g碘化钾,并迅速盞好瓶塞,用蒸馏水封住瓶口。混
合物静置5min后,以淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/L碗代碗酸钠标准溶液滴定游离碘(每毫升
0.1mo?l汇硫代碗酸钠柝准溶液相当于24.97mg硫酸铜)。用稀盐酸溶液调节硫酸铜溶液的浓度,使每毫
升标准溶液中含62.4mg硫酸铜( Cuso,5H2O)。
5.1.3三氯化铁标准溶液(45.0 mgfeci6H2O/mL)
称取三氯化铁约27.58,置于500mL容量瓶中,用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后,用移液管准确量
取10mL于碘量瓶中,加5mL盐酸(比重1.19)、25mL蒸馏水和3g碘化钾,并迅速盖好瓶塞,用蒸馏水
封住瓶口。静置5min后,用50mL蒸傜水稀释混合物,以淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/工硫代碗酸鈉标
准溶液滴定游离碘(每毫升0.1mlL硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg三氯化铁)。用稀盐酸溶液
调节三氯化铁溶液的浓度,使每毫升标准溶液中含45.0mg三氯化铁(FeCl8-6H2O)
5.2标准比色溶液的記制