GBT 1281-2011 化学试剂 溴.pdf

ICS71.040.30
G62
中华人民共和国国家案标准
GB/T1281-~-201
代替GB/T1281-~1993
化学试剂溴
Chemical reagent-bromine
(ISO 6353-3: 1987, Reagents for chemical analysis
Part 3: Specifications--second series, NEQ)
2011-05-12发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员久发布
GB/T1281~-2011
前言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R51“溴”的一致性程度
为非等效
本标准代替GB/T1281~1993《化学试剂溴》,与GB/T1281-1993相比主要变化如下:
调整了硫酸盐迎定的取样量(1993年版的4.2.5,本版的5.7)
一重金属的测定增加了硫化钠丙三醇比色法(1993年版的4.2.7,本版的5.9);
一修改了包装及标志(1993年版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准起草单位:沈阳化学试剂厂
本标准主要起草人:杨玉华、鞠天宝、黄玉娟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T1281-1965、GB/T1281-1977、GB/T1281-1993
GB/T1281~-2011
化学试剂
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有贵任采取适当的安全和健康措施。
分子式:B
相对分子质量:159.81(根据2007年国际相对原子质量
范围
本标准规定了化学试剂中溴的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志
本标准适用于化学试剂中溴的检验
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NFQ
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982
NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66828~-2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-2007,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735-2008,ISO6353-1:1982,NEQ
GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006,ISO6353-1:1982,NEQ
GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法(GB/T9740-2008,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB15258化学品安全标签编写规定
GB15346化学试剂包装及标志
IG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为深红色挥发性有毒重质液体,具强烈的刺激性气味。密度(20℃)约为3.1g/mL
4规格
溴的规格见表1。
表1
名
称
优级纯
分析纯
化学纯
含量(Br2),w/%
≥99.5
≥99.5
99.0
蒸发残渣,/%
≤0.005
≤0.005
≤0.01
氯(CI),e/%
0.02
碘(D),てo/%
≤
≤0.001
0,005
GB/T1281-2011
表1(续)
名
称
优级纯
分析纯
化学纯
有机溴化合物
合格
合格
合格
硫酸盐(SO4),w/%
≤0.001
0.005
≤0.01
铁(Fe),ce/%
0,00005
≤0.0002
重金属(以Pb计),zu/%
≤0.00005
≤0.0002
5试验
5.1一般规定
木章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/
GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2含量
于100mL具塞轻体锥形瓶中,加10mL水及3g碘化钾,称量,加0.1mL(O.3g)样品,立即塞紧
瓶塞,放置30min,再称量,两次称量均须精确至0.0001g。加15mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(Na2S2O3)=0.1mol/I]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
溴的质量分数,数值以“%”表示,按式(1)计算:
c×M
ma×1000X100
(1
式中:
一硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)y
c一一硫代硫酸钠标稚滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/IL)
M一溴摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)LM(Br:)=79.90.;
m-样品质量的数值,单位为克(g〉
5.3蒸发残渣
量取6.4mL(20g)样品,按GB/T9740的规定测定
5.4氯
量取1mL(3.1g)样品,注入锥形瓶中,加25mL水、0.2mL溴化钾溶液(100g/L),振摇1min,
加10mL硝酸,在水浴上加热至溶液无色,用少量水冲洗瓶壁,继续加热10min,冷却,稀释至100mL
取5mL,稀释至25mL,加1mL悄酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标
准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
优级纯
中电画
…………0.015mgCl;
分析纯
0.031mgC
化学纯
………………………………0.077 mg Cle
加1mL硝酸溶液(25%),稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。
5.5碘
量取3.4mL(10.5g)样品,加50mL水、1mL氯化钾溶液(100g/L),加热煮沸至溶液无色,随时
补充水保持原体积,继续煮沸2min,冷却,加5mL碘化钾溶液(100g/L)、5mL硫酸溶液(20%),摇
匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.16mL(0.5g)样品及含下列数量的碘标准溶液
优级纯、分祈纯
0.1mg;