GBT 2381-2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T2381-2006
代替GB/T2381-1994
染料及染料中间体不溶物质含量的测定
Dyestuffs and interme e of d euf-diion of content of insoluble matters
2006-08-01发布
2007-01-01实施
中华人民共和国国家质量嗌督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T2381--2006
前言
本标准代替GB/T2381-1994《染料中不溶物含量的测定》。
本标准与GB/T2381~-1994的主要变化如下
标准名称规范为《染料及染料中间体不溶物质含量的测定》(本标准的标题)
标准的适用范围由染料扩展到染料及染料中间体(本标准的范围)
补充完善了“水溶性染料溶解”和“硫化染料溶解”内容(本标准的6.1,1和6.1.2);
一增加了“染料中间体溶解”及“洗涤”的试验方法(本标准的6.1.5和6.3.5)。
本标准由中国石油和化学配业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归ロ。
本标准起草单位:沈阳化工研究院、上海出入境检验检疫局
本标准主要起草人:姬兰琴、陈庆东、沈日炯。
本标准1966年首次发布为化工部颂标准HG2-364~-1966,1980年制定为国家标准GB2381
1980,1994年第一次修订为GB/T2381-:1994。
GB/T2381-2006
染料及染料中间体不溶物质含量的测定
范
本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法
本标准适用于各类水溶性染料、硫化染料、色酚和色基及染料中间体中所含不溶物质含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2374-1994染料染色测定的一般条件规定
3原理
将染料或染料中间体充分溶解于适宣的溶剂中,然后用G3过滤器过滤,充分洗涤后,用恒量法测
定不溶物质含量
4试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T2374-1994中第3章的有关规定,极限数值表示方法按GB/T1250
1989规定进行,检验结果的判定按GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法规定进行。
5仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374-1994中第5章的有关规定
a)G3过滤器,循环使用时,失重范闱不超过0.01g;如需要使用G4过滤器的,在产品标准中
注明
b)电热干燥箱;
c)真空泵;
d)抽滤瓶。
6试验方法
6.1染料溶解
6.1.]水溶性染料的溶解
称取约1g染料样品(精确至0.0002g),置于800mI.烧杯中,用少许蒸馏水调成浆状,加入
600mL沸腾的蒸馏水(如系碱性染料,则先加少许乙酸),搅拌均匀,根据溶解情况,酌情沸煮10min(不
宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定)〉,务必保证试样充分溶解
6.1.2硫化染料的溶解
称取约1g染料样品(精确至0.0002g)、置于400mL烧杯中,加入100g/L硫化钠溶液20mL及
500g/L土耳其红油1mL,蒸馏水50mL,加热至90℃~95℃,保温15min搅拌、溶解,加沸腾的蒸馏
水200tmL,搅拌,使其充分溶解。
GB/T2381~-2006
6.1.3色酚的溶解
称取约1g色酚样品(精确至0.0002g),置于800mL烧杯中,用少许乙醇将其润湿,加人35mL
浓度为245gL的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,再加人400mL蒸馏水,并加热至涕,煮沸5min,使其充分
溶解
6.1.4色基的溶解
称取约1g染料样品(栯确至0.0002g),置于800mL烧杯中,加浓盐酸20mL,搅拌均匀后,再加
人500mL沸腾的蒸馏水使其充分溶解。
6.1.5中间体的溶解
根据产品结构特点,按产品在水中溶解情况,确定加热或加酸、加热或加破、加热,搅拌,使其完全溶
解,然后测定其水不溶物或酸不溶物或碱不溶物含量。
具体称样量、加水量、加热温度,加热时间及加酸量或加碱量在产品标准中另行给出
6.2过
将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器(质量为m1)上趁热过滤,
必要时可真空吸滤。
6.3洗涤
6.3.1水溶性染料用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色。
6.3.,2碗化染料先用质量浓度为20g/L的硫化钠溶液充分洗涤,再用蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液
无色,并不含硫离子(洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色)为止。
6.3.3色酚用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器,直至洗液中滴入酚酞指示剂无色为止。
6.3.4色基用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过湛器至洗液中无氯离子(滴入硝酸银溶液不发生沉淀)
为止。
6.3.5染料中间体测定水不溶物质含量时,用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色。染料
中间体测定酸(碱)不溶物质含量时,用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液呈无色中性。
不同于本标准时,可在产品标准中另行规定
6.4干操与称量
6.4.1恒法
将经充分洗涤的G3过撚器取下,放入100℃~105℃的电热干燥箱中,在此温度下恒温烘干至恒
量,称量其质量为
6.4.2快速法
将经充分洗涤的G3过滤器取下,放人100C~105℃的电热干燥箱中,在此温度下恒温烘干2b
4h,在干燥器中冷却到室温,称量其质量为m2
6.4.3说阴
快速于燥法只提供给染料生产厂出厂检验用
用广及质量检验部门检验或仲裁檢验必须按本标准的6.4.1恒量法检验
6.5计算及结果表述
6.5.1计算
染料中不溶物质的质量分数(%)按式(1)计算
w s H2 - m1
100
…(1
式中
m:一过滤器的质量数值,单位为克(g);
m2一过滤器及不溶物的质量数值,单位为克(g);
染料样品的质量数值,单位为克(g