GBT 10513-1989 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法.pdf

(www.freeb.ner
中华人民共和国国家标准
硝酸磷肥中游离水含量的测定
543.2
546.212
GB1051389
卡尔?费休法
The determination of water content for
nitrophosphate--karl fischer method
1主题内容与适用范配
本标准规定用卡尔?费休直接电量测定方法测定硝酸礫肥中游腐水含量
本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中游离水含量的测定,可作为仲裁分析方法
引用标准
GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)。
原理
存在于试样中的水分(游离水)经二氧六环或无水乙醇萃取后,利用水和卡尔?费休试剂(碘、吡啶
二氧化巯和甲醇组成的溶液)进行定量反应:
H:0+1+SOa+3CHIN+ROH2cNHI+ CHHKNH.OSO2OR直接电量法测定萃取液中水分
4试剂和溶液
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水
4.15A分子筛:直径3~5mm颗粒,作干燥剂用。使用前,于500℃下焙烧2h,并在内装分子筛的干燥
器中冷却至室温。使用过的分子筛可用水洗涤、娂干、焙烧再生后重复使用
4.2活性硅胶:作填充干燥剂。
4.3甲醇(GB688):H20<0.05%(m/m),如试剂含水量超过,可于500mL甲醇中加入5A分子筛约
50g,盖上瓶盖,放置过夜,吸取上层清液使用
4.4碘(GB675
4.5吡啶(GB689):H120<0.05%(m/m),如试剂含水量超过,处理方法同4.3。
4.6硫酸(GB625)。
4-7无水亚硫酸钠(HG3-1078)。
4.8二水酒石酸钠(HG3-1101)。
4.91,4-二氧六环(HG3-1529):脱水处理,方法同4.3。
4-10无水乙醇(GB678):需脱水处理,方法同4.3。
4.11二氧化碗:钢瓶装二氧化碗或硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫,均需脱水干燥处理
4.12卡尔?费休试剂:按GB6283中4.12规定配創。
中华人民共和国化学工业部1989-02-21批澡
1989-12-01实施
免费标准下载?(ww.feeb.ne)无需注即可下载
(www.freeb.ner
GB10513-89
仪器
通常实验室用仪器及以下设备。
5.1二氧化碗发生装置:按GB6283中4.12中规定及其附录D图示装配,所用玻璃器件应经干燥处理。
2直接电量滴定装置:按GB6283中5.1规定及其附录B图示装配仪器,所用玻璃器件应经干燥处
理,磨接头用硅脂润滑
5.3离心机:医用,0-4000r,/min
6分析步骤
卡尔?费休试剂的标定
于直接电量滴定装置的滴定容器中,加甲醇至淹没电极。接通电源,打开电磁搅拌器,调节仪器,滴
入卡尔?费休试剂,使与容器内甲醇中的微量水反应,直到电流指针突然产生较大偏转,并保持稳定
Iin
用小玻璃管,称取0.250g二水酒石酸钠,精确到0.001g,移去青素瓶塞,迅速将其加入滴定容器
中,然后再称量小玻璃管,通过减差法确定加入的二水酒石酸钠质量。也可用由滴瓶加入约0.0408水,
称量加入滴定容器前、后滴瓶的质量。或用10~50uL的微量注射器,经青霉素瓶塞将水注入滴定容器
用待标定的卡尔?费休试剂滴定上述方法之一加入的已知量水,到电流计指针达到上述同样的偏斜
度,并保持稳定1min,记录用去卡尔?体试剂的体积(F)。
6.2试样溶液的制备
准确称取游离水含量小于或等下150m8的试样1.5~2.5g于千燥的125mL带有盐水瓶橡皮的
锥形瓶中,精确到0.001g,盖上瓶塞。用注射器注入50.0mL1,4-二氧六环或无水乙醇,摇动或振荡数分
钟,静置15min,再摇动或振荡数分钟,待试样稍为沉降后,取部分试液于干燥的带有盐水瓶塞的离心试
管中,在离心机中离心分离,吸上层清液测水分
6.る测定
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完,用注射器经青霉素瓶塞注入50.0mL甲醇于滴定容器中,甲醇
用量须足以淹没电极,接通电源,打开电磁搅拌器,以下操作与标定卡尔?费休试剂一样,用卡尔?费休试
剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏斜度,并保持稳定1min。
用注射器从离心试管中取出10.0mL萃取液,经青霉素瓶塞注入滴定容器中,用卡尔?费休试剂滴
定至上述偏斜度,保持稳定1min,即为终点。记录所消耗的卡尔?费体试剂的体积(2)。
用1,4-二氧六环作萃取剂时,应在三次测定后将滴定容器中残液放完,重新加入甲醇溶液,用卡尔?
费休试剂滴定至同样终点,然后进行下一次测定
6.4空白试验
以同样方法测定10.0mlL1,4-二氧六环或无水乙醇所消耗卡尔?费休试剂的体积(Ta)
7结果的计算
7.1卡尔?费体试剂的水当量T,以mg/mL表示,按式(1)计算
1或?
VI
………………(1
式中:m1--二水酒石酸钠的质量,g
n2--纯水的质量,8
标定时,用去卡尔?费休试剂的体积
免费标准下载?(ww.feeb.ne)无需注即可下载