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莱钢科技
2012年12月
经验交流
EDTA滴定法联合测定硅铁中的铝和钙
王慧卿
(品质保证部
摘要:实验采用EDTA滴定法联合测定硅铁中铝和钙的新方法。在样品溶解并消除千扰元
素影响后的试液中,分取部分试液于pH4.5~5的乙酸一乙酸钠缓冲介质中,用氟化铵置換
EDTA滴定法测定铝量。在另一份试液中的Feit、AIP'、Mn2等元素的千扰,用三乙醇胺掩蔽,
少量铜、铅、锌等重金属的千扰用半胱氨酸溶液掩蔽,在Mg2离子存在情汎下,于pH≥12.5
的性介质中,以钙指示剂用EDTA标准溶液滴定法定钙量。实现了同一个试样母液联合
快速测定铝和钙,相对标准偏差铝为1.343%~2.479%,钙为2.460%~8.085%。
关键词:EDTA滴定法消除干扰元素硅铁联合测定
0前言
钾溶液:20%;钙指示剂:称取1g钙试剂与100g氯
化钾混匀、研细烘干冷却后,盛于棕色磨口瓶中备
硅铁是炼钢工业中必不可少的脱氧剂,炼钢用;EDTA标准溶液:0.010mo/L及0.005mol/l
时,硅铁用于沉淀脱氧和扩散脱氧,硅还作为合金硫酸铜标准溶液:0.005mol/Lo。
剂用于炼钢中。钢中添加一定数量的硅,能显著提1.2分析步骤
高钢的强度和弹性。EDTA滴定法测定铝、钙,具1.2.1试样溶液的制备
有灵敏度高,稳定和操作简便的特点,已得到广泛
称取0.2500g试样置于聚四氟乙烯烧杯中,加
应用。本文着重对硅铁样品的溶解方法及干扰元少量水润湿试样,加12mL硝酸,边摇边滴加5-8
素的分离和掩蔽剂进行了试验,拟定了硅铁中mL氢氟酸,待剧烈作用停止后,在垫有石棉网的电
铝、钙的测定条件,对硅铁标准样品中铝、钙进热板上加热至试样完全溶解。取下加入10mL高氯
行联合测定。证实了EDTA滴定法测定铝钙结果酸,加热至冒高氯酸烟约5min,取下潲冷却,用水冲
准确可靠。该方法简便快速,容易掌握,且降低洗杯壁,再继绫加热素发冒高氯酸烟2min,取下冷
了分析费用。
却,移入150mL锥形瓶中,冲洗净烧杯,继续加热蒸
发冒高氯酸烟至试液体积约2mL左右时,取下稍冷
实验部分
却,加10mL盐酸(1+1),加热溶解后,冷却,用水
1.1试剂
冲洗于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀为
硝酸:约1.42g/mL;氢氟酸:约1.15g/mL;高母液
氯酸:约1.67g/mL;盐酸:1+1;酚酞指示剂:0.2%1.2.2.强碱分离氟盐置换EDTA滴定法测定铝
的乙醇溶液;乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):称
移取50mL母液(1.2.1)于250mL烧杯中,加
取50g无水乙酸钠于烧杯中,加300mL水溶解后,50mL氮氧化钾溶液,用玻璃棒攬拌后,加热煮沸30
加60mL冰乙酸,用水稀释奎1000mI,摇匀;PANS,取下,用脱脂棉过滤于500mL锥形瓶中,用热水
指示剂:0.2%的乙醇溶液:氟化铵:固体;三乙醇胺:洗涤铁等氢氧化物沉淀5-7次,弃去沉淀。于锥形
1+3;半胱氨酸溶液:1%;碗酸镁溶液:1%;氢氧化瓶中加入0.01mov/ L EDTA标准溶液10mL,酚酞
指示剂4滴,用盐酸(1+1)调节溶液出现淡红色消
作者简介:王慧卿(193-),女,品质保证部中心化验室技师,主要失,并过量1滴,加入20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶
从事钢铁、铁合金及原燃料、辅助材料的质量分析工作。
液,加热煮沸3min,取下,加PAN指示剂7滴,用硫
王慧脚:EDTA滴定法联合测定硅铁中的铝和钙
第6期(总第162期
酸铜标准溶液滴定至紫红色突变(不计数)。加10
2硅铁标样中钙的測定结果对照
%
mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液1g氟化铵,加热煮沸3
min,取下,加PAN指示剂3滴,立即用硫酸铜标准
样品号标准本法测定值平均标准RSD
值
(n=6)
值偏差
溶液滴定至紫红色突变为终点。
按下式计算铝的百分含量
YSBC25614-970.40.470.450.45
0.490.530.42
0.470.0388.085
AL%o
Tx V
YSBC25615-971.68
741.701.65
1.21.741.671.690.0492.899
250
861.8
式中:T硫酸铜标准溶液对铝的滴定度,SBC19601-91.92i.861.841951.870.062.40
mg/ ml
V-滴定加人氟化铵置换释放出的EDTA滴YSBC196093-901.010.940.91.09
1.061.02oan1.000.0727.200
定所消粍碗酸铜标准溶液的体积,mL;
2)试样在聚四氟乙烯烧杯中,以硝酸、氢氟酸
M一称取试样量,g;
溶解,高氯酸冒烟驱除去大部分氟和硅后,再移入锥
1.2.3EDTA滴定法测定钙
形瓶内继续加热蒸发驱除尽氟和硅制备试样溶液。
移取50mL母液(1.2.1)于500mL锥形瓶中
可降低聚四氟乙烯烧杯的损坏率,提高硅铁中铝和
加50mL水,12mL三乙醇胺,2mL半胱氨酸溶液,
钙分析结果的准确度
2mL硫酸镁溶液,20mL氢氧化钾溶液,加适量(约
3)EDTA滴定法测定铝时,试液中铁及少量
0.1g)钙指示剂,在不断摇动下用0.005mol/LED钙、锰、钛、铜等金属离子干扰铝的测定,需加过量的
TA标准溶液滴定至试液由紫红色转变纯蓝色为终氢氧化钾溶液将其沉淀,而氢氧化铝则溶于过量的
点
氢氧化钾,形成偏铝酸钾(KAlO2)则存留于溶液
按式计算钙的百分含量:
中,以盐酸调节pH值后,用氟化盐置换EDTA滴定
Tx V
Ca%o
100
法测定铝量
250
4)滤液用盐酸中和时,如果溶液浑浊,表明
式中:T-EDTA标准溶液对钙的滴定度,mg/
EDTA标准溶液加人量不足,可用氢氧化钾溶液调
节至碱性,补加一定量EDTA标准溶液后,再按分析
V一一滴定钙时所消耗EDTA标准溶液的体方法进行操作。
积,mL
5)因AlP与EDTA的络合速度较慢,不能直接
M一称取试样量,g。
滴定,可在pH值3~4时,加人过量的EDTA使
AP完全络合,此时试液中其他离子(如Fe3+、T
2实验结果与讨论
等)也被络合,再调节pH4.5~5,用Cu2“盐标准溶
)按试验分析方法对硅铁标样进行测定,分析液返滴定过量的EDTA,然后利用F能与AI生成
更稳定的AlIF8的性质,加入NH4F,置换出与AP
铝、钙结果如表1表2。
寝1硅铁标样中铝的测定结暴对眾
%
等量络合的EDTA,再用Cu2'标准溶液滴定,借此求
得铝量。
样品号
标准本法测定值平均标准
值
值偏差RSD
6)滴定时用PAN为指示剂,它本身为黄色,它
(n=6)
和金属离子的络合物为紫红色。
YSBC25614-971.281.241,291.21.50.024.1.920
1.251.271.25
7)由于EDTA和Cu的络合物CuY为蓝绿色,
所以用Cu2*标准溶液滴定EDTA时终点颜色不单

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