酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金.pdf

2015年7月
岩矿测试
July 2015
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
454~458
文章编号:0254-5357(2015)04-0454-05
DOI:10.15898/j,cnki.1l-2131/td.2015.04.013
酒石酸络合掩蔽锑一氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金
张志刚,刘凯,陈泓,冯瑞,黄劲,魏晶晶,詹宝
(新疆地质矿产勘査开发局第一区域地质调査大队实验室,新疆鸟鲁木齐830013
摘要:应用王水溶样一活性炭富集金一氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫
砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在
相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰间题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化
合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3mg;活性炭灰化除碳后,用王水
溶解金时再加入酒石酸,消除了氲醌容量法滴定过程中少量锑的千扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒
石酸,与氯溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度
(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%
关键词:锑矿石;金;锑;酒石酸;活性炭富集;醌容量法
中图分类号:0655.2;0614.123
文献标识码:B
金、银硫、砷、汞等元素常与锑矿石伴生,按照的氯化物在煮沸样品过程挥发,锑基本除尽后再用
地质样品中常量金的湿法测试方法-],应用王水王水溶样,但此方法操作冗长。
溶样一活性炭富集金一氢醌容量法测定高品位锑矿
本文在各实验环节加入酒石酸,使锑的于扰问题
石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的得到了相应的解决,包括:在王水溶矿时加人酒石酸
干扰,如样品直接进行王水溶解往往造成样品中的硫络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,
析出并结块,使样品分解不完全。硫、砷、汞、碳及有可以保证样品吸附金的活性炭灰化后带人的锑量小
机质可以通过阶梯升温方式焙烧去除,但是焙烧对锑于0.3mg;活性炭灰化除碳后,用王水水浴溶解金时
则无明显的去除作用“。锑在王水溶矿时进人样品再加入酒石酸,以消除氢醌容量法滴定过程中少量锑
溶液中,对金的影响和干扰主要表现在3个方面
的干扰。实验考察了加人酒石酸前后对锑干扰金
是在样品溶液制备过程中,当酸度或温度降低时锑的測试的影响,为准确测定锑矿石的金量提供了依据。
化合物易水解,其产物会吸附金,用布氏漏斗抽滤时
部分金留在残渣中,造成金的损失;二是同时吸附了1实验部分
金和锑或带人锑的活性炭在灰化后,金与锑都不能完1.1标准溶液
全被王水溶解,造成分析过程中金的损失;三是在氢
金标准储备溶液:500mg/L,10%王水介质。
醌容量法滴定时,样品中的部分锑也进人滴定液,对
金标准工作溶液:金标准储备溶液用10%王水
金的测试有干扰],使金的测定结果总体偏低。
稀释至50.0mg/L,10%王水介质
针对以上提到的锑的干扰问题,前人通过加入
氢醌标准储备溶液:称取分析纯氢醌0.4188g
氢溴酸或盐酸予以消除。例如,吸附金的活性炭在溶于400mL水中,加8.3mL盐酸,稀释至1000
灰化后,加人溴化氢和王水在电热板上加热蒸干,利mL,摇匀。此溶液1mL约相当于500以g金。
用的溴化物易挥发的性质除锑,但是只考虑了活
氢醌标准溶液:分取20.00mL氢醌标准储备溶
性炭中锑对金测试的影响,并没有考虑样品溶矿和液于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此
分离富集过程中锑的影响,金的测试结果有可能偏溶液1mL约相当于10g金。使用前用金标准溶
低“。文献[15]用盐酸反复煮沸样品至糊状,使锑液进行标定。
收稿日期:2014-02-24;修回日期:2015-05-24;接受日期:2015-06-28
作者简介:张志刚,工程师,从事岩矿分析及分析质量管理工作。E-mail:zhg808@sina.com
454
第4期
张志刚,等:酒石酸络合掩蔽锑一氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金
第34卷
1.2主要试剂
元素挥发不完全,采用阶梯升温方式焙烧样品可以
磷酸、磷酸二氢钾、酒石酸、氢氟酸、盐酸、硝酸,消除硫、砷、汞、碳及有机质等物质的干扰。为了验
均为分析纯。
证阶梯升温方式对样品分解的影响,将一个含硫
磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2.0~2.5):26.36%、含砷3.86%的锑矿石样品(1号)称取3份
称取50.0g磷酸二氢钾溶于450mL水中,加10mL(每份20.0g)分别采取不进行样品焙烧和直接升
磷酸,用磷酸将pH调至2.0~2.5,稀释至500ml,温、阶梯升温的方式焙烧样品进行实验,直接升温焙
摇匀。如果缓冲溶液中含有还原物质可加氯水氧烧后发现样品有结块,阶梯升温焙烧后的样品则为
化,然后煮沸除去过量氯气。
粉末状。采用1.3节实验方法将3组样品进行处理
酒石酸溶液(100g/L):络合剂和掩蔽剂。
与测试,金的测定结果分别为3.17、4.10、9.12
活性炭(粒度0.074mm):用5%氟化氢铵浸泡g/g,可见直接升温焙烧的样品与阶梯升温焙烧的
天,用10%盐酸和去离子水洗净氟离子后使用。样品相比,测定结果严重偏低。采取不进行焙烧而
1.3实验方法
直接溶解样品,或直接升温焙烧样品,这两种溶样方
)王水溶样:称20.0g样品于瓷舟中,放入马式造成样品结块或硫砷挥发不完全,金在溶样时不
弗炉,将温度设置为250℃,焙烧至烟冒尽。再把马能完全溶解,与阶梯升温焙烧相比,结果严重偏低且
弗炉的温度调高50~100℃后焙烧至样品烟冒尽。不稳定。采取阶梯升温方式焙烧,硫和砷含量较高
如此每升温50~100℃都焙烧至样品烟冒尽,直至的样品也能达到好的焙烧效果,金量的测定结果
马弗炉阶梯升温至650℃时焙烧1h后取出,冷却后稳定。
将样品移入400mL烧杯中加入酒石酸(加人样品2.2锑对金量测定的影响
中锑量两倍的酒石酸,如样品中锑含量为20%则加2.2.1样品溶液制备过程中锑化合物水解吸附的
人8g酒石酸),加入50%王水100mlL(如锑含量大
金量
于5.0%可适当多加王水)。盖上表面皿于电热板
在样品溶液制备过程中,当酸度或温度降低时
上微沸溶解45min左右,取下。
锑的化合物易水解,其水解产物会吸附金,在布氏漏
(2)活性炭富集分离:用水稀释至150mL,加入斗抽滤时部分金与锑的水解产物留在了残渣中,造
10g/mL动物胶5~10mL(使溶液中的胶体沉淀,成金的测试结果偏低。
有利于布氏漏斗抽滤),在带有吸附柱的布氏漏斗
称取金属锑(纯度99.99%)各1.5、3.0、6.0g
上抽气过滤。用2%王水洗沉淀数次,取下布氏漏置于400mL烧杯中,加人50%王水100mL,分别加
斗。热的1%氟化氢铵和2%热盐酸和温水洗吸附入50.0mgL金标准溶液3.0,6.0、12.0mL;盖上
柱各4~5次,取下吸附柱中的活性炭放在50mL瓷表面皿于电热板上微沸溶解1h左右,取下冷却,加
坩埚中,在马弗炉内从室温逐渐升至580℃灼烧至水至150mL左右,移入200mL容量瓶中摇匀定容。
无黑色炭粒为止,取出冷却。加入50%王水2mL、用中速定量滤