mtt 253-2000 煤矿水中硝酸根离子的测定方法.pdf

备案号:8087一2001
MI
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T253-2000
煤矿水中硝酸根离子的测定方法
Determination of nitrate radical in coal mine water
2000-12-08发布
2001-05-01实施
MT/T253-2000
前
本标准是对MT253-1991的修订,参阅了国内外有关硝酸根离子测定的最新标准和资料,并按照
GB/T1.1-1993《标准化工作导则》的有关规定,对原标准的部分内容及条目作了适当的补充和调整。
本次修订的主要内容有
1、按GB/T1.1-1993修改了书写格式;
2.将水样预处理调出正文,作为“注
3、.调整分析步骤中部分条目的排列顺序。
本标准自生效之日起代替MT253-1991。
本标雅由国家煤炭工业局规刘发展司(國家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口
本标准由重庆煤囲地质研究所起草。
本标准主要起草人:昊富贤、周崇基、许玲。
本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。
中华人民共和国媒炭行业标准
煤矿水中硝酸根离子的測定方法
MT/T253-2000
Determination of nitrate radical in coal mine water
代替MT253-1991
1范围
本标准规定了二磺酸酚比色法测定煤矿水中的硝酸根离子。
本标准适用于煤矿水中硝酸根离子的测定,在本标准规定的条件下,测定硝酸根离子的溶液浓度范
是0.2~8mg/L。
2方法提要
二磺酸酚试剂与硝酸根离子反应生成硝基二磺酸酚,在碱性条件下呈黄色,備此进行比色测定。
3试剂
3.1水:无硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水
3.2碳酸钠溶液:c(1/2NaCO3)=0.1mol/L,称取5.3g无水碳酸钠(GB/T639)溶于1000mL水中,
混匀
3.3硫酸溶液:用硫酸(GB/T625)配制成(1+35)溶液。
3.4硫酸溶液:c(1/2HSO1)=0.1mol/L。取10.0mL硫酸溶液(3.3),加到90mL水中,混匀。
3.5氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+1)溶液。
3.6氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[AIK(SO4)2?12H2O](GB/T1275),溶于1L水中,加热
至约60℃,在不断搅摔下缓慢加入110mL氨水溶液(3.5),放置澄清,倾去上层清液,用水反复洗至无
氨无氯离子为止。倾去上层清液后,再加300mL水,使用前混匀。
3-7硫酸银溶液:称取4.379g硫酸银于1L烧杯中,用水溶解后移入1L棕色容量瓶中。用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL可除去1mg氯离子。
3.8高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO)=0.1mol/IL。称取0.316g高锰酸钾(GB/T643)溶于水中,稀释至
100m[,混匀。
3.9二磺酸酚试剂:准确称取25.0g白色结晶苯酚(FH(G3-1165)于250mL烧瓶中,加人150mL.碗
酸(GB/T625),混匀后,在瓶口放一小漏斗,置于水浴上,加热6h以上,至星浅棕色稠液,冷却后储于
棕色玻璃瓶中。
3.10硝酸盐标准储备溶液:N(O)ぶ含量为100gg/mL。准确称取0.1631g已在105~110C干燥4h的
优级纯硝酸钾(GB/T647),溶于200mL.水中,移至11.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.11硝酸盐标准工作溶液:N(O)2含量为100g/ml。用移液管准确吸取硝酸盐标徒储备液(3.10)
5nL.,移入玻璃蒸发皿中,放置水浴上蒸干,加入2.0ml二磺酸酚试剂(3.9),并使其与于渣充分接触
和反应,放置0min后,加人15m.水溶解,移入50mlL容量瓶中,用少量水冲洗蒸发皿,用水稀释至
刻度、混匀。
国家媒炭工业局2000-12-08批准
2001-05-01实施
MT/T253--2000
4仪器
4.1分光光度计:准确度为士3nm。
4-.2分析天平:感量0.1mg。
4.3移液管:25mL,50ml,准确度A级
4.4刻度吸管:5mI.,分度值0.05mL;:10mL,分度值0.1mL。
4.5比色管:50mL,准确度A级。
5步骤测定
5.1硝酸根离子的测定
5.1.1取25.0mL水样于玻璃蒸发皿中,用碳酸钠溶液(3.2)或碗酸溶液(3.4)将水样调至弱碱性(pH
8),置于水浴上蒸干。取下冷却后,加人1.0mL二磺酸酚试剂(3.9),并使其与干渣充分接触反应,放
置10min后,加入10mL水。
5.1.2加人10mI.氨水溶液(3.5)移人50mL比色管中用水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色皿在分光
光度计上,于波长410nm处,以标准系列0作参比测定其吸光度。也可与标准系列进行目视比色。
注:1,浑浊、带色水样的预处理:取100.0mL水样于烧杯中,用碳酸钠溶液或碗酸溶液将其pH值调至7~8,加入
2mL氢氧化铝悬浮液(3.6),搅拌、过滤。滤液用200mL容量瓶承接,用水稀释至刻度,揺匀。
2.氯离子含量超过30mg/L的水样的预处理:取50.0mL水样,按水中氯离子量加入硫酸银(3.7)(水样中应
保留0.5mg氯离子),待氯化银沉淀后,过滤,洗涤沉淀,灣液承接于100mL容量瓶中,用水稀群至刻度,据
匀
3.水中亚硝根离子含量超过0.65mg①的水样的预处理:取50.0mL水样,加人0.5mL硫酸溶液(3.3)混匀
滴加高锰酸钾溶液(3.,8)至淡红色,保持15min。移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
5.2工作曲线的绘制
5.2.1分别取硝酸盐标准溶液(3.11)0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于50mIL比色管中,用水稀释至约
10ml,以下按5.1,2进行。
5.2.2以硝酸根离子质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.3亚硝酸根离子的测定见MT/T251。
6结果表述
水样中硝酸根离子的含量按式(1)计算:
NO。m_(NO,)X1.3478
…………………………?(1)
式中:N(、…-水样中硝酸根离子的含量,mg/L;
N()2一一水样中亚硝酸根离子的含量,mg/-;
mーー由标准曲线上査得的实验水样中硝酸根离子的质量,g;
Vーー取用水样体釈,mIL。
1.3478-一一亚硝酸根离子转换为硝酸根离子的系数。
计算结果取小数点后3位,修约至小数点后2位报出。
7精密度
重复性限应符合表1规定。