X射线荧光光谱仪.pdf

第33卷第6期
甘肃治金
Vol 33 No6
2011年12月
GANSU METALLURGY
Dec.,2011
文章编号:1672-4461(2011)060121-03
X射线荧光光谱仪
李金明
西北冶研究院,甘肃白银73090
摘要;本文介绍了X射线荧光的基本知识,对常用的波长和能量色教光谱仪的结构、功能进行了分析对比
关键词:Ⅹ射线;波长色散;能量色散;特征谱线
中昭分类号:TH744.16
文献标识码:B
X-ray Fluorescent Spectrometer
L J
Narthwest Research Institute of Mining and Metallury, Baiyin 73000, China
Abstract This paper introduces basic knowlege of X-ray fluorescence spectrometer, compares the wavelength dispersive
spectrometer and energy dispersive spectrometer by structure and function
Key Words: X-ray; wavelenger dispersive; energy dispersive; characteristics line
1引言
式中:K和S是常数。
而根据量子理论,X射线可以看成由一种量子
人们通常把X射线照射在物质上而产生的次或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为
级X射线叫X射线荧光(X- Ray Fluorescence),而
把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线
式中:E为X射线光子的能量,单位为keV;h
荧光仍是X射线。
为普朗克常数;为光波的频率;C为光速。
台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源
因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量
(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分
射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品析的基础。此外,荧光Ⅹ射线的强度与相应元素的
中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
元素所放射出的二次射线具有特定的能量特性
或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次x3X荧光光谱仪的分类
射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所
不同元素发出的特征X射线能量和波长各不
收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即
量。利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周可知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分析。
期表中的每一种元素。
同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强
X射线荧光光谱分析的理论基础
度跟该元素在样品中的含量有关,因此测出它的强
度就能进行元素的定量分析;所以X荧光光谱仪也
物质中的原子受到高能辐射激发而引起内层电分为波长色散和能量色散,两者的结构见图1、图2
子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射3.1X射线荧光光谱伩的结构说明
线,根据莫塞菜定律,荧光Ⅹ射线的波长λ与元素
(1)高压电源。给Ⅹ光管提供稳定的高压,保证
的原子序数Z有关,其数学关系如下
X射线强度的高度稳定。
A=K(2-S)
(2)X光管。发射X射线,其强度取决于管压和
蓝野监理F- mail: GS
ISLYJIO126. c
AME.Tel 093I--80M446
122
甘肃治金
第33卷
多道
X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相伺,最后
B压电
计算
脉神分折器
得到的波谱或者谱地极为相似,但是由于采集数
据的方式不同,ED-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱
在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。
X光管
了印机
洲器
2.1原理区别
X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的
初级线東辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线
试祥
器
分光体
(Xー荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是用
分光晶体将荧光光東色散后,测定各种元素的含量
图1波长色散X射线荧光光谱仪结构图
而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助
高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散
高电源
讨算机
脉分析器
的Xー射线按光子能量分离X一射线光谱线,根据
各元素能量的高低来测定各元素的量。
打印!机
2.2结构区别
波长色散型荧光光增仪(WD-XRF),一般由光
X光管
试样
探测器
源(X一射线管)、样品室、分光晶体和检測系统等组
成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分
图2能量色散X射线荧光光谱仪结构图
光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞
管电流的大小,X光管有側窗型、端窗型和透射型三大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍
种
射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的
(3)准直器。是由平行金属板组成,其作用是将功率要大,一般为2-3kW。但X-射线管的效率
样品发射出的X射线荧光通过准直器变为平行光极低,只有1%的电功率转化为X一射线辐射功率,
朿照射到晶体
大部分电能均转化为热能产生高温,所以X一射线
(④)分光晶体。晶体是获得待测元素特征X射管常要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪
线谱的核心部件,晶体的选择原则是:分辨率好,衍的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪
射强度高,衛射后所得特征谱线的峰背比要大,晶体(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室和检
受温度、湿度的影响婓小,根据布拉格定律所选晶体测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在
的2D值(D为晶面间距)必须大于待分析元索的波于它用不分光晶体。由于这一特点,使能量色散型
长
荧光光仪具有如下优点:
(5)探测器。波长色散谱仪常用的探测器有三
(1)仪器结构简单,省略了晶体的精密运动裝置,
种:流气式正比计数管,封闭式正比计数管和闪烁计也无需精度调整。还避免了晶体行射所造成的强度
数器,闪烁计数器由闪烁体、光电倍增管和相关电路损失。光源使用的Xー射线管功率低,一般在100
组成。
W以下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空
(6)多道脉冲分析器。是光谱信号的处理机构,气冷却即可,节省电力
其作用是通过选择脉冲幅度的最大和最小阈值,将
(2)能量色散型荧光光谱仪的光源、样品检测器
分析脉冲信号从某些干扰线和散射线中分辨出来,彼此靠得很近,Xー射线的利用率很高,不需要光学
在某种程度上可以消除干扰和降低背景,以改善分聚集,在累积整个光谱时,对样品位置变化不像被长
析灵敏度和准确度。
色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊
()计算机;计算机是光谱仪的数据处理和仪器要求
状态参数显示设备,试样扫描谱图的显示和分析主
(3)在能量色敬谱仪中,样品发出的金部特征X
要通过计算机来