三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的酯交换合成工艺研究.pdf

第43卷第2期
应用化工
Vol 43 No. 2
2014年2月
Applied Chemical Industry
Feb.2014
三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的
酯交换合成工艺研究
宋国强,李贝贝,王瑞瑞,冯筱晴,唐龙
(常州大学制约与生命科学学院,江苏常州213164)
摘要:以三羟甲基丙烷和(甲基)丙烯酸甲酯为原料,采用反应精馏裝置,通过酯交换反应,无溶剂法合成(甲基
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。考察了催化剂、阻聚体系和投料方式等对反应的影响,以及同一催化剂下,对三羟甲基
丙烷丙烯酸酯与甘油丙烯酸酯生成情况的考察。产物经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等对产物进行定量和
定性分析。
关键词:三羟甲基丙烷;甲基丙烯酸甲酯;丙烯酸甲酯;甘油丙烯酸酯;酯交换
中图分类号:TQ225.2文献标识码:A文章编号:1671-3206(2014)02-0269-04
Study on the synthesis of trimethylolpropane tri(meth)
acrylate by transesterification
SONG Gu0-giang, L Bei-bei, WANG Rui-rui, FENG Xiao-qing, TANG Long
College of Pharmacy Life Science, Changzhou University, Changzhou 213164, China
Abstract: Trimethylolpropane tri(meth ) acrylate has been synthesized by the transesterification reaction
with trimethylolpropane and (methacrylate )methyl acrylate. When the molar ratio of reaction material
was fixed. The effects of catalyst, inhibitor dosage, the way of feeding on reaction and the synthesis of trim-
ethylolpropane and acrylate glyceryl acrylate under the same catalyst were investigated. H NMR, GC and
LC-MS were applied to monitor and character the products
Key words: trimethylolpropane; methacrylate; methyl acrylate; glyceryl acrylate; transesterification
三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯TMPT(M)A三.(甲基)丙烯酸酯,探索适用于工业化生产的合成
双键含量高,固化速度快,其形成的固化膜耐磨、耐路线。
溶剂,是辐射固化领域应用最广泛的多官能丙烯酸1实验部分
酯活性稀释剂,主要用于油漆、柔性印刷品、阻焊剂、1.1试剂与仪器
光刻胶、光固化涂料及光固化油墨等方面。
三羟甲基丙烷(TMP)、甘油、丙烯酸甲
工业上,合成三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(MA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、氢氧化钾、氢氧化
多采用直接阳化反应得到,使该法反应较顺利且速钠、无水碳酸钾、无水碳酸钠均为分析纯:草酸亚锡、
度快,多以有机或无机强酸为催化剂,工艺成熟,但?单丁基氧化锡、二丁基二月桂酸锡、对羟基苯甲醚、
强酸催化剂的去除,不仅会导致大量废水的排放,而二乙基羟胺均为化学纯。
且强酸催化剂也会导致多种副产物的产生。近年
DF-10IS型集热恒温油浴锅;YLD-2000电热恒
来,文献报道多关注酯交换合成法,以(甲基)丙烯温鼓风干燥箱;岛津CC-2010气相色谱仪;岛津LC
酸酯为原料,加人三羟甲基丙烷及溶剂进行反MS-2020液质联用仪。
应3?。随着反应进行,由于三羟甲基丙烷空间位阻1.2分析条件
对反应的影响增大,使得产物的产率逐渐降低,因此1.2.1气相色语分析条件氢火焰离子检测器
国内外此方法的工业化生产报道较少。
(FID),SRL300℃,柱温80℃,FID240℃,H2流量
研究以三羟甲基丙烷及(甲基)丙烯酸甲酯为40.0mL/min,尾吹流量30.0mL/min,空气流量
原料,在无溶剂情况下,酯交换法合成三羟甲基丙烷400.0ml/min;色谱柱型号 Restek, Stabilwax-DA,填
收稿日期:2013-11-1
基金项目:江苏省产学研前瞻性联合研究项目(BY2013024-20
作者简介:宋国强(1969-),男,江苏常州人,常州大学高级工程师,主要从事电子化学品和药品的研究与开发。电话
13584304777,E-mail:drugs(@vip.sina.com