GBT 4102.2-1983 高钛渣、金红石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定全铁量.pdf

中华人民共和国国家标准
高钛渣、金红石化学分析方法
UDC549.514.6
53.241546
重铬酸钾容量法测定全铁量
72
GB4102.2-83
Methods for chemical analysis of
high-titanium slag and rutile
The potassium dichromate volumetric me thod for
the determination of total iron content
本标准适用于高钛渣、金红石中全铁量的测定。测定范围:1.00~15.00%
本标准不适用于含铜量大于1.5%的试样中铁龟的测定。
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要
试样经过氧化钠熔融,在盐酸介质中,以氯化亚锡分解钛与过氧化氢生成的络合物,同时将大部
分铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),再以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原剩余的铁(I),进一步将钨酸
根还原至生成钨蓝,然后滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失。加人硫酸一曄酸混合酸,以二萃胺磺酸钠为
指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。借此测定铁量。
2试剂
2.1过氧化钠。
2.2盐酸(1+1)。
2.3盐酸(1+4)。
2.4硫酸一磷酸混合酸:将150m酸(比重1.84)徐徐注人700m!水中,冷至空温,加入150ml
磷酸(比重1.70),混匀。
2.5氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCI22H2O)溶于10ml热盐酸(比重1.19)中,以水
稀释至100mll过滤。用时配制。
2.6高锰酸钾容液(2.5%)。
2.7钨酸钠溶液:称取25g钨酸钠(Na2WO4?2H2O)溶于适量水中,加10ml磷酸(比重1.70),
用水稀释至100mJ。过滤。
2.8三氯化钛溶液:取1份三氯化钛溶液(市售)和9份盐酸(5+95)視匀。加一层液体石蜡
保护。
2.9二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)。
2.10硫酸亚铁铵溶液(约0.03N):称取11.8g硫酸亚铁铵で(NI4)2Fe(SO4)2?6H20),溶
于硫酸(5+9)中,移人100om容量瓶中,再以硫酸(5+95)稀释至刻度。混匀。
2.11重铬酸钾标准溶液(0,01300N):称取1.2747g预先在150C烘2h的重铬酸钾基准试剂,溶于
适量水中,移人2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。
2.12重铬酸钾标准溶液(0.03000N):称取2.9418g预先在150℃烘2h的重铬酸钾基准试剂,溶
于适量水中,移人200m?容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。
国家标准局1983-12-27发布
19841201实
GB4102.2-83
3试样
3.1试样应通过160目筛?。
3.2试样需预先在105~10℃烘2h,置于干燥器中冷至宰温。
分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取3份试样进行测定,取其平均值。
4.2试样量
称取0.200g试样。
4.3空白试验
3.1于刚玉坩埚中,加人4g过氧化钠(2.1),盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于电炉上至熔剂呈焦
黄状,移人750~800℃高温炉中熔融10~15min。取出,冷却。用滤纸擦净坩埚外壁,置于300ml烧
杯中,盖上表皿,沿杯嘴加人30ml水,待熔块全部溶解后,用水洗净坩埚及盖,取出。将溶液煮沸
3min,取下,冷却。加入40ml盐酸(2.2),加水稀释至100~150ml,加入10滴钨酸钠溶液(2.7),
滴加三氯化钛溶液(2.8)至溶液呈蓝色,立即用重絡酸钾标准溶液(2.11)滴定至无色,不计读数。
3.2加人5.00ml硫酸亚铁铵(2.10)、10ml硫酸一磷酸混合酸(2.4)及2滴二苯胺磺酸钠溶液
(2.9),用与滴定试样溶液时相同的重铬酸钾标准咨液(2.11或2.12)滴定至溶液呈现稳定的紫色
记下所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数(A),重复加人5.00m硫酸亚铁铵溶液,仍用重铬酸钾标
准溶液滴定,直至所消耗的重铬酸钾标准溶液的亳升数为恒定值(B)时,则空白试验所消耗的重铬
酸钾标准液的毫升数。为A值与B值之差。
4.4测定
4.1将试样(4.2)置于已盛有3g过氧化钠(2.1)的30ml刚玉坩埚中,再覆盖1g过氧化钠,
盖上坩埚盖并稍留縫隙,置于电炉上烘烤至嫆剂呈焦黄状,移人750~800℃高温炉中熔融10~15min。
取出,冷却。
4.4.2用滤纸擦浄坩埚外壁,置于300ml烧杯中,盖上表皿,沿杯嘴加人40ml盐酸(2.2),待
焠块全部溶解后,用少量盐酸(2.3)洗涤坩埚及盖,再用水洗净,取出。
4.3将溶液(4.4.2)加热至近沸,在搅拌下滴入氯化亚锡容液(2.5)至溶液昰浅黄色,然后滴
加高锰酸钾溶液(2.6)使溶液黄色稍变深。冷至35℃以下,加水稀释至100~150ml。
4.4加入10滴钨酸钠溶液(2.7),滴加三氯化钛溶液(2.8)至溶液呈蓝色(当试样中含0.2~3.0mg
铜时,三氯化钛溶液应加至溶液呈较深蓝色,然后将溶液放置至蓝色消失,溶液呈无色并保持5.~10s,
不再用重铬酸钾标准溶液氧化),立即用重铬酸钾标准溶液(2.11)滴定至无色(如果溶液不呈无色
系氯化亚锡溶液加人量不足,测得的铁量偏低,需重新分析)。
.4.5立即加入10m!硫酸一磷酸混合酸(2.4)及2滴二苯胺磺酸钠溶液(2.9),用重铬酸钾标
准溶液(试样含铁量小于7.50%时,用重铬酸钾标准溶液(2.11)滴定』含铁量为7.50~15.00%时,
用重铬酸钾标准溶液(2.12)滴定)滴定至容液呈现稳定的紫色。
分析结果的计算
按下式计算全铁的百分含量
Fe(%)
(-o)N×0.05585
×100
式中:7一滴定试液中所消耗的重铬酸钾标准容液的体积,ml
0-一-空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,ml
V一一重铬酸钾标准溶液的当量浓度,N;