GB-T 11113-1989 人造石英晶体中杂质的分析方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
人造石英晶体中杂质的分析方法
CB11113-~89
Analytical method for impurities in the
synthetic guartz crystal
主悪内容与置用范
本标准规定了人造压电石英晶体中杂质的原子发射光谱及原子吸收分光光度的分析方法。
本标准适用于人造压电石英晶体中铝、铁、钙、鉄镍、鉻、锂、钠、钾杂质元素含量的分析。
2试祥制鲁
将石英晶体块加熟骤冷炸餮,经稀盐酸,氨氟酸浸泡后,以去离子水充分冲洗,烘干后用玛瑙研钵研
细,约200月,贮存于试样瓶中备用。
3原子发射光谐法测定铁、铝、钙、鉄、键、替
3.1方法提要
试样置于密封增压溶样器(增压坩埚)中,加入氢氟酸和希硝酸,在烘箱中于145℃恒温溶解,自然
冷却至室温,启封后试液于120℃下蒸发至干,以除去四氟化砫和过量的氢氟酸。再以盐酸溶解残渣,并
转移至容量瓶中,以去离子水希释至刻度,以试液干渣三标准试样法,交流电弧激发光谱,分析测定其中
铁、铝、钙、镁、、杂质元素的含量
3.2试剂及材料
3.2.1氢氧酸:高纯;
3.2.2硝酸:高纯;
3.2.3盐酸;高纯
3.2.4氧化钙:光谱纯
3.2.5氧化镁:光谱纯;
3.2.6金属铁:99.99%
3.2.7金属镍;9.,99%
3.2.8金属铝:99.99%
3.2.9金属络:9.9%y
3.2.10去离子水;阻值4M以上
3.2.11天津型光谱感光板
3.2.12米吐.尔-海徳路显影液和定影液(按憨光板说明书配匍);
3.2.13平头石墨电极:直径,光谱纯
3.3仪器及设备
3.3.1光谱摄谐似;
3.3.2交流电弧发生器
3.3.3测微光度计;
中华人民共和国机械电子工业部1989-03-22批准
1990-03-01实施
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GB11113-89
3.3.4密封增压溶样器
3.4标准系列溶液的配制
3.4.1铁标准溶液:铁的浓度为1mg/mL
准确称取金属铁0.100g,置于10mL石英烧杯中,加入1:1盐酸10mL。加热溶解,完全溶解后,
冷却。转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,备用。
3.4-2铝标准溶液:铝的浓度为1mg/mL
准确称取金属铝0.100g,置于100mL石英烧杯中,加入1:1盐酸15mL。加热溶解,完全溶解后,
冷却。转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,备用。
3.4.3钙标准溶液:钙的浓度为1mg/mL
准确称取干燥的氧化钙0.1399g,置于50mL石英烧杯中,加入1:1盐酸10mL。加热溶解,完全溶
解后,冷却。转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,备用。
3.4.4镁标准溶液:镁的浓度为1mg/mL
准确称取氧化镁0.1658g,置于50mL石英烧杯中,加入1:1盐酸10mL。如热溶解,完全溶解后,
冷却。转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,备用。
3.4.5镍标准溶液:镍的浓度为1mg/mL。
准确称取金属镍0.1000g,置于50mL石英烧杯中,加入1:1硝酸10mL。加热溶解,完全溶解后,
冷却。转移至10omL容量瓶中,用去离子水稀至刻度,摇匀,备用。
3.4.6鉻标准溶液;铬的浓度为1mg/mL
准确称取金属铬0.100g,置于100mL石英烧杯中,加入1:1盐酸20mL。加热溶解,完全溶解后,
冷却。转移至10omL容?瓶中,用去离子水稀释至刻度摇匀,备用。
3.4.7混合标准系列溶液的配制
准确吸取3.4,1~3,4.6条标准溶液各一定量,用逐级稀释法配制混合标准系列,使铁、铝、钙、镁、
镍、铬的浓度c适用于样品分析的测定范围,供光谱掇谐用。
3.5分析步骤
3.5.1样品处理
准确称取试样2.000g8,置于增压坩埚内套中。加入氢辄酸10mL,再加11硝酸1mL,播动,使试
样均匀润湿。盖好盖后,置于不锈钢外套中,旋紧外套盖,放入烘箱中,于145℃恒温溶解2h,自然冷却至
室温。启封,取出坩埚内套置于电热板上在120℃蒸发试液至干。残渣以1:1盐酸2mL溶解,并转移至
25mL容量中,洗净坩埚内套后,稀释至刻度,摇匀备用,同时作试剂空白。
3.5-2电极制备:用1%聚乙烯乙酸乙酯溶液在平头电极上滴一滴,自然干燥后再滴一滴待测溶液,红
外灯娂干,待摄谱。
3.5-3摄谱条件
摄谐采用三透镜照明系统,狭缝宽度10nm,中间光全圆,极距2mm,石墨平头对电极,交流电弧
电流6A激发,曝光40,三标准试样法摄谱,洗相按感光板使用说明进行,分析线及背景以△Pーlgc作
图,计算。
3.5.4分析线及测定范围见表1
表1
分析元素
分析线波长,nm
测定含量,pm
259.940
303.933
317.215
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