GBT 7459-1987 肥皂中乙醇不溶物含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC
肥皂中乙醇不溶物含量的测定
GB745987
ISO73-1981
Deter miration of content of
ethanol-insoluble matter in soaps
本标准等同采用国际标准』SO673-1981《肥皂中乙醇不溶物含量的测定》
适用
本标准规定了一种测定商品肥电中乙醇不溶物含量的方法。不包括复合产品
定义
乙醇不溶物:按本标准中规定的程序不溶解的物质。
注:①乙醇不溶物是指加人肥皂中的难容于95%(レ)乙醇的添加物成外来物质,以及在所有配方中的物质,
例如难溶于95%(び/び)乙醇的礎酸盐和氯化物。
②外来物质可能是无机物(酸盐、酸盐、过副酸盐、氯化物、疏酸盐、確酸盐、隣酸盐、氧化铁等)
或有机物(淀粉、精、酪、槽、纤维素衍生物、阬酸盐等)。
3原理
将肥皂溶在乙醇中,过滤和称量不溶解残留物。
4试剂
4.195%乙醇(GB679-80)。
仪
普通实验室仪器和
5.1锥形瓶:500ml磨口锥形瓶。
5.2回流冷凝器:水冷式,底部具有锥形磨砂玻璃接头与锥形瓶(5.1)适配。
5.3水浴
5,4烘箱:可控制在103±2℃。
5.5分析天平;精度1mg
样品的制备
按GB7457-87《肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定》的规定制备肥皂样品。
7程序
7.1试验份
称取约5g实验室样品(称准至0.01g)于锥形瓶(5,1)中
7.2测定
加入200m]乙醇(4,1)至有试验份(7.1)的锥形瓶中,连接回流冷凝器(5.2)。加热至微沸,
旋动锥形瓶,尽量避免物料粘附至瓶底
家标准局137-08-19批准
987-12-01实施
G:747
在娂箱(5.4)中烘干用于过滤乙醇不溶物的滤纸,控制在103±2℃烘1b。在干燥器中冷却至
室温,称量(称准至0.001g),再把它放置于另一个锥形瓶上部的漏斗中。当肥皂完全溶解后,将上
层清液倾析到滤纸上,用预先加热近沸的乙醇(4,1)倾析洗涤锥形瓶中的不溶物,再借助少長热乙醇
(4.1)将不溶物转移到纸上。用热乙醇洗涤滤纸和残留物,直至肥皂完全洗尽。
注①最终洗涤液在燕发至干后应无可见的显示出残留物。
②也可用石棉坩場真空抽滤,但石滤层要铺合适,保证不溶物不穿过。
操作时最好把锥形瓶带蓍斗放在水浴上,以保持液微沸。也可使用单独的保温漏?。
同时用表面皿盖住漏斗,以避免洗液的冷却,且乙醇蒸气冷凝至表面皿上再回滴至浪纸上起到对
滤纸的洗涤作用。先在空气中晾干浓纸,再放人103土2℃的烘箱中烘1h后,取出湓纸放在干爆器中
冷却至室温,称重。重复操作,直至二次相继称量间之质量差小于0,001g为止,记下最终质量
注:某些肥皂特别是含硅酸盐的肥皂,不溶物不能从锥形瓶底完全脱离,在这种情况下用热乙称充分洗涤残留物
后,可将纸与锥形瓶一詞于103±2℃的烘箱(5.4)中干燥至恒重,但锥形瓶?预先恒重。
结果的表示
8.1计算
乙醇不溶物的含量,以质量百分数表示,由下式给出
X100
式中:moー一试验份的质量,8
一一残留物的质量,g
.2再现性
同一样品在两个不同的实验室测得的结果其相对误差应不大于5%。
9试验报告
试验报告应包括下列各项
完全鉴别样品所的所有资料。
b.所用方法的参考(有关本标准的)。
c.所得结果和表示方法。
d.试条件。
e.本标准未规定的或任选的任何操作,以及会形响结果的情况。
滑加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。
本标准由上海制皂厂负贡起草。
本标准主要起草人庄玉九、王根第。
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中华人民共和国国家标准
UDC6s1.185
543.02
肥皂中氯化物含量的测定滴定法
GB7460~97
ISA57--1983
Deter mination of chloride content i
soaps-titri metric method
本标准等同采用国际标准1S0457~1983《(肥皂一一氯化物含量的测定一一滴定法》。
近用范和应用领城
本标准规定了测定商品皂(不包括其他混合制品)中氯化物含量的方法。本方法适用于肥皂中氯
化物含量(以氯化钠表示)等于或大于0,1%(m/m)的样品。
2原理
分解试验份并过淞分离脂肪酸后,用银量法测定氯化物含量。
3试剂
分析中所用试剂应为分析纯,所用水应是蒸馏水或至少纯度相当的水。
.1硝酸(GB626~78):如硝酸变黄,应煮沸至无色
3.2硫酸髙铁铵(GB1279一77):约10%(m/m)水溶液。
3.3硫氧酸铵(GB660-65):0.1mol/L标准溶液
3.4硝酸银(GB670-77):0.1mol/L标准咨液。
4仪器
普通实验室仪器,主要有:
4.1烧杯:容量100ml,高型。
4.2单刻度容量瓶:容量200nl
4.3沸水浴。
取样
将肥皂样品,通过每块的中间,互相垂直切三刀分成8份,取斜对角的两份,切成薄片或搞碎
充分混合,装人洁净、千燥、密封的容器内备用。
8程序
8.1试验份
称取约5g实验室样品于烧杯(4.1)中,称准至0.01g。
6,2测定
溶解试验份(6.1)于50m热水中,将此溶液定量地转移至单刻度容量瓶(4.2)中,用少量水
冲洗烧杯,洗涤水并人容量瓶中。加人5ml硝酸溶液(3.1)及25.0m!硝酸银溶液(3.4)。置容量瓶
于沸水浴(4,3)中,直至脂肪酸完全分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶
及内容物至室温,共以水稀释至刻度。摇动混匀。通过干燥折滤纸过滤。弃去最初的10ml,而后至
少收集110ml滤液。用移液管取100.0mL滤液至锥形瓶,加入2~3m硫酸高铁铵溶液(3.2),在刷
国家标准局1987-03-19批准
1987-12-01实施