GAT 1320-2016 法庭科学血液、尿液中氟离子气相色谱-质谱检验方法.pdf

ICS13.310
A92
中华人民共和国公共安全行业标准
GA/T1320-2016
法庭科学血液、尿液中氟离子气相色谱
质谱检验方法
GC-MS examination methods for fluoride ion in urine and blood
in forensic science
2016-07-11发布
2016-07-11实施
中华人民共和国公安部发布
CA/T1320-2016
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)提出并
归口
本标准起草单位:公安部物证鉴定中心、云南省玉溪市公安局、广东省珠海市公安司法鉴定中心。
本标准主要起草人:王瑞花、侯小平、栾玉静、董颖、任所听、于忠山、柴育芳、李剑、李绍鹏、朱治国
徐健君、罗洁。
GA/T1320-2016
法庭科学血液、尿液中氟离子气相色谱
质谱检验方法
范围
本标准规定了法庭科学生物样品血液、尿液样品中氟离子的气相色谱-质谱(GC-MS)检验方法
本标准适用于法庭科学生物样品血液、尿液中氟离子的定性定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。
原理
以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对血液和尿液样品进行提取、浄化及浓缩,采用
气相色谱-质谱法检测,以保留时间(tR)、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据;与平行操
作的添加标准物质响应值比较,根据峰面积之比,用外标法进行定量分析。
5试剂、材料及仪器
5.1试剂
本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为三级水(见GB/T6682-2008规定)
a)6mol/LHCI溶液:量取浓盐酸50.0mL,加人水稀释并定容至100.0mL;
b)10.0pg/mL标准物质溶液:氣离子标准溶液用水配制成浓度为10.0gg/mL的标准物质溶液。
密封,置于冰箱中冷疲保存。保存时间6个月。试验中所用其他浓度的标准工作溶液均由
10.0pg/nL的标准物质溶液用水稀释得到
c)衍生化试剂:三甲基氯硅烷
5.2材料和仪器
材料和仪器包括:
a)气相色谱质谱联用仪:配电子轰击源(EI);
b)色谱柱:DB-PLOT-Q毛细色谱柱(或其他聚苯乙烯-二乙烯基苯等效柱),30m×0.32m
GA/T1320-2016
0.25m
注:DB-PLOT-Q毛细色谱柱是安捷伦公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表
示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。
c)微量注射器:10
d)涡旋振荡器
e)移液器;
f)电子天平:分度值为0.1mg
g)玻璃顶空进样瓶(含配套密封铝盖);
h)瓶口压盖器
i)气密性进样器。
6检验
6.1定性分析
6.1.1样品制备
移取血液(或尿液)1mL,于玻璃顶空瓶中,加水1mL,混匀,再加人6molL/LHCI溶液0.2mL和
三甲基氯硅烷5L,用瓶口压盖器迅速封口,静置10min,供仪器分析;
同时移取等量的空白血液(或尿液)样品四份,向其中三份样品中分別添加氟离子标准物质1.0ng
混匀,作为添加样品,另一份作为空白样品,平行操作。
6.1.2仪器检测
6.1.2.1气相色谱-质谱仪条件
参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整:
a)色谱柱:DB-PLOT-Q毛细色谱柱(或其他聚苯乙烯-二乙烯基苯等效柱),30m×0.32mm
0.2
注: DB-PLOT-Q毛细色谱柱是安捷伦公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表
示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。
b)色谱柱温程:50℃保持5min,以30C/min速率升温至230C,保持5min
c)进样口温度:250C;
d)传输线温度:200℃;
e)载气:氨气,纯度大于99.999%;
f)进样方式:分流进样,分流比10:1
g)电子轰击能量:70eV
h)离子源温度:250℃y
i)倍增器电压:自动调谐值
j)柱流量:1.5mL/min,恒线速度
k)质量范:40amu~500amu
1)采集方式:全扫描(SCAN)或选择离子监测(STM)。
6,1.2.2进样
分别抽取案件样品、空白样品和添加样品瓶内顶空气体200L,供仪器分析,每个样品分析1次