YB 949-1979 化学分析允许差制定方法.pdf
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- YB 949-1979 化学分析允许差制定方法 949 1979 化学分析 允许 制定 方法
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-
中华人民共和国治金工业部
部标准
化学分析允许差制定方法
YB949~79
北
京
1981
中华人民共和国治金工业部
部标准
YB949-791
化学分析允许差制定方法
本标准适用于制定化学分析方法的允许差。在制(修)订冶金产品化学分析
方法标准的允许差时,应采用本标准。
般规定
1。允许差的定义
(1)室内允许差(Tk):在95%的置信度下,同一实验室用同一分析方
法,对同一试样独立地进行ん次分析。所得ん个分析值り」、t2ga的极差的
允许界限。其数学表达式为:
Pリmax- ymin SSTA=95%
其中
max
yュy2ga}
31y2…ya}
(2)室间允许差(Ym,k):在95%的置信度下,任意m个实验室用同一分
析方法,对同一试样各自独立地进行k次分析,所得加个平均值y1,J2n
的极差的允许界限。其数学表达式为:
P(,其中
Umon=maxfj1, j2.y)
In
min
r92
(3)标样允许差(B-):在95%的置信度下,任一分析员对标准试样独立
地进行r次分析,所得平均值y与标准值ル之差的绝对值的允许界限。其数学表
达式为
P{-川≤B-}=95%
中华人民共和国治金工业部发布
1980年10月1日试行
治金工业部标准化研究所提出
治金工业部标准化研究所起草
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2。允许差的使用方法
允许差是对特定的分析方法和被分析元素的特定含量而定义的,是衡量分析
方法的精密度和准确度的指标。
(1)衡量实验室内分析精密度是否达到要求。
在同一实验室内用同一分析方法,对同一试样独立地进行k次分析。如果k
个分析值的极差不超过相应的Tk,则认为室内精密度达到要求。否则,就叫做
超差。这时,其中至少有一个分析值可疑。
室内允许差的使用方法同样适用于平行分析结果。
(2)衡量实验室间分析精密度是否达到要求。
m个实验室用同一分析方法,对同一试样各自独立地进行次分析。如果所
得m个平均值的极差不超过相应的Ym,k,则认为室间分析精密度达到要求。否
灯,就叫做超差。这时。至少有一个平均值可疑。
(3)衡量分析是否准确。
任一分析员对标准试样独立地进行r次分析。如果分析值的平均值与标准值
之差的绝对值不超过相应的Br,则认为分析進确。否则,就叫做超差。这时,
则认为分析结果不准确。
实验的安排与要求
3.由主管部门委派不少于8个单位(要求在地区和技术水平注上具有代表
性),共同完成制定允许差的各项工作,并指定其中一个单位为负责单位
根据待制定允许差的化学分析方法的测定范围,选择不同含量的试样
(不得少于5个),均匀地散布在整个测定范围(a,B)内,并且最低含量和
最高含量应分别接近界限值和B。
5.制定允许差用的试样的化学组成应具有代表性,成分必须均匀(必须经
过均匀性检査合格)。发送试样时,同时说明试样中被测元素和千扰元素含量的
大致范围。试样量不得超过分析所需量的3倍。如采用标准样品,则需重新編
6。承担分析任务的单位需指定两名具有一定工作能力的分析员,用近似的
其他试样,按待制定允许差的分析方法练习操作,直至熟悉该方法后,オ能对发
送的试样进行分析。每个分析员独立地进行3次分析,所得分析值若无操作过
失,不得任意弃去。
注;技术水平具有代表性系指具有一般技术水平。
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每个分析员每次对同一试样只作单样分析。两个分析员应不共用仪器(如天
平、砝码或光度计等),所用标准溶液须各自配制、标定。进行光度法分析时,每
次须重作标准曲线。分析所用量器(如天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管
等)必须准确。分析时必须严格按待制定允许差的分析方法进行操作,在分析过
程中要避免主观因素的影响。
7。原始数据按“四舍六入五单双”的规则进行修约,按如下规定的位数报
出修约后的分析结果(%),并注明分析员(甲或乙)。
X。XX
X。XXX
0。0XXX
0。00X×X
。000XX
0。0000XX
8。负责单位收集分析数据按本标准计算允许差后,再与各有关单位共同分
析研究。最后确定各类允许差,并向主管部门提出报告。
报告内容应包括
(1)制定允许差的试样类别、分析项目及所用分析方法的详细操作步
(2)试样中分析项目含量范围和干扰元素情况说明。
(3)负责单位及参加单位名称和负责人及联系入姓名。
(4)各参加单位对各个试样所得原始数据及有关情况说明。
(5)对原始数据处理的详细说明(附计算表)。
(6)实验结论。
三、允许差的计算方法及表达方式
允许差的计算方法
(1)异常值的检验和处理:
设1个实验室用同一分析方法。对同一试样各自独立地进行次分析,所
得1m个分析值按下列步骤进行检验:
注:①此处允许差的计算系按试样逐个进行,即如选择P个试样,就需按本条的计算
方法重复P次。
②在本标准中n=6。在实际计算中,所有公式中的m均应以6代入。
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