石墨炉原子吸收法测定海苔中铝的不确定度分析.pdf

2014年6月
食品研究与开发
第35卷第11期
Food Research And Development
检测分析
DOI:10.3969/1sn1005-6521.2014.011.028
石墨炒原子吸收法测定海苔中铝的
不确定度分析
李榕,孙杰,胡飞杰
(南京市产品质量监督检验院,江苏南京210019)
摘要:建立石墨炉原子吸收法测定海苔中铝的不确定度的分析方法本文以方法DB1.3/T1105-2009,建立不确定度
的数学模型,系统分析计算不确定度各分量。当铝含量为72.95mg/kg时,不确度为305mgkg(k=2)。本文充分分析和
识别分析过程中的不确定来源,较为全面地评定了石墨炉原子吸收分光光度计测量海苔中铝的不确定度。
关键词:海苔;铝;石墨炉原子吸收分光光度计;不确定度
Uncertainty Evaluation for Determination of Aluminium in Seasedge by GFAAS
LI Rong, SUN Jie, HU Fei-jie
Product Quality Supervision and Inspection Institute of Nanjing, Nanjing 210019, Jiangsu, China
Abstract: To establish a graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)method for the determination
of aluminium in seasedge uncertainty analysis. A method DB 13/T1 105-2009. the establishment of a mathematical
model of uncertainty, system analy sis of all components of uncertainty. W hen the aluminium content of 7295 mgkg
the degree of uncertainty as 3.05 mg/kg (k=2). This analysis of the full analysis and identification of sources of
uncertainty in the process, a more comprehensive assessment of the performance GFAAS measurement
uncertainty of aluminium in seasedge
Key words seasedge; aluminium; GFAAS; Uncertainty
海苔足由生长在海水中的条斑紫莱经干燥、烤熟1.1仪器试剂及测量条件
等工艺制成。近年来,已成为深受消费者喜爱的休闲
电子天平,其天平分辨率为0.1mg
食品。但由于水产养殖环境的恶化,不可避免地增加
石界炉原子吸收分光光度计、铝空心阴极灯、分
了海苔等水产品中铝的含量。因此,加强对海苔中铝析线:309.3mm;灯电流:40mA;光谱带宽:0.7mm;气
含量的监测非常必要。
体:氩气;纵向 Zeeman效应扣除背景;信号采集:吸收
JF1059-1999测量不确定度评定和表示》四己广峰面形式;进样量:15L,石界炉升温条件见表1。
泛应用于实验室,它反映了测量结果的可信程度及实
表1石墨炉升温程序
验室测量结果的水平。本文采用石墨炉原子吸收法,对
Table I Temperature programmig of the craphite furnace
海苔中铝的测定进行了不确定度评定,探讨这类测定
骤温度/C斜坡/保持时问/s氫气流量/(L/min
方法的不确定度的计算方法和步骤,以找出影响测量
10/40
结果准确性的主要因素,以便于设法消除或加以控制。
25/40
1300
15/30
1试验部分
2400
参照河北省地方标准DB13/T1105-2009《食品中
2500
铝的测定石墨炉原子吸收法》的方法进行。
容量瓶:100mL,50mI
移液管:1ml
作者简介:李榕(1971-),女(汉),高级工程师,倾士,主要研究方
铝标准溶液:吸取铝标准溶液(CSBG62006
向:食品安全与檢测。
100gg/mL)lmL,定容至100mL,得到1.0 ug/ml的铝
检测分析
李榕,等:石墨炉原子吸收法测定海苔中铝的不确定度分析
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标准溶液使用液。 PE Aanlys600石墨炉原子吸收光谱合B级,允许差为+0.10ml,按B类不确定度评定,符
仪配有AS-800型自动进样器,将自动稀释标准使用合均匀分布.k=V3。
液100gL成20、40、60、80、100μgL的标准系列,并
uno=0.10/V3=0.0577ml
根据设置的工作条件建立标准曲线。
2.3.2.2温度引人的不确度分量ux
1.2样品的分析
J19%6-2006规定,容量瓶是在室温20℃时检定
称取0.52g海苔样品,于微波消解系统消解罐内
合格的,在实验温度为25℃时,不确定度通过水和玻
杯中,按设定的程序消解试样,最终定容在25mL.容量
瓶中,并使其酸度控制在0O.5%~2.0%之间,稀释25倍
璃的膨胀系数来进行计算,水的膨胀系数为2.1x10℃,
”而玻璃的膨胀系数远远低于水的膨胀系数,因此忽略
侍测。同时,做平行试剂空白。
不计
2结果与讨论
按均匀分布评定,k=V3,属于B类不确定度评定
2.1建立数学模型
u=2.1×10x50x5/V3=0.0303mL
样品中铝的计算公式:
2.3.2.3样品定容体积V的合成不确定度
F=(C-co)XVXF
u=Vn+42ら=VO.00577+00303-00308
m×1000
式中:X为试样中铝的含量,(mgkg);C为测定
样品定容体积的相对不确定度nu=0.008=
样液中铝的含量,(ugmL);Ca为空白样液中铝的含0.00123
量,(ugaL);V为消化液定容总体积,mL;F为稀释2.3.3测定浓度C的不确定度u(C)
系数;m为试样质量,g。
浓度C的不确定来源有以下4个方面,一是仪器
2.2不确定度的来源
的不稳定性u仪,二足标准溶液的配制u标,一:足标准
从数学模型出发,把不确定度的来源归结为3
曲线的校准u校,四足测量的重复性u重。
方面,分别是样品质量m的不确定度u(m)、样品定容2.3.3.1仪器的不稳定性的不确定度u
体积V的不确定度u(V)和样品消解液中铝质量浓度
石墨炉原子吸收分光光度计,说明书记录RSD
C的不确定度u(c)。
0.2%,符合正态分布,即置信慨率95%,置信因子:
2.3各分量的不确定度评定
1.96?
样品质量m的不确定度u(m
una仪=0.2%/1.96=1.02×10
2.3.1.1电子分析天平的不确定度um
2.3.3.2标准溶液的配制的不确定度u标
采用B类方法评定,按照所使用电子天平说明书
1)铝标准储