离子色谱法同时测定石膏及石膏制品中的氟和氯.pdf

椪与iA证
离子色谱法同时测定石膏及石膏制品中的氟和
Simultaneous determination of fluorine and chlorine in gypsum and gypsum products by ion chromatography
徐丹华梅一飞刘实华(中国建材检验认证集团股份有限公司,北京100024)
摘要:建立了离子色谱法同时测定石帝及石膏制品中氟和氯的方法。实验結果表明:采用离子色谱法一次进样可准
确测定石膏及石膏制品中的氟和氯的含量。流动相采用20/30 MM KOH溶液,流遠为0.8/1.mL/min。方法有较好的准确
度和回收卒
关键词:离子色谱;石及石帝制品:;氟;
Abstract: Method to cstablish the on chromatography method for the simultancous determination of fluoride and chloride in
gypsum and gypsum products. The experimental results show that: Using ion chromatography can be accurate determination of fluorinc
and chlorine in gypsum and gypsum products. The mobile phase is the 20/30MM K(HI solution, the flow rate was 0.8/1.0ml/min
Method has better accuracy and recovery rate
Keywords: ion chromatography; gypsum and gypsum products; fluorine; chlorine
中图分类号:TQ177.32:1U502文献标识码:B文章编号:1003-8965(2014)01-0001-02
央视3.15曝光的“海砂门”事件震惊了整个离柱(250mmx4mm)和AG18型保护柱
建材行业。海砂中超标的氯离子会严重腐蚀建筑(50mmx4mm),流动相采用20/30 MM KOH
中的钢筋,当钢筋锈蚀积累到一定程度时,由于溶液,流动相流速为0.8/1.0mL/min,进样量
钢筋体积膨胀致使混凝土构件胀裂或钢筋因严重25u1,电导检测器,柱温30℃。
锈蚀而断裂,从而使建设工程的安全遭受威胁
1.2试剂
因而建材产品中阴离子的测定引起了越来越多的
KOH淋洗液(戴安公司RFC-30试剂控制器,
重视。石膏及石音制品作为一种绿色新型建材被KOH淋洗液储罐);水(美国 MILLIPORE公司
广泛使用。其中阴离子的测定也应在安全体系之 Milli--Q超纯水制备系统,电阻率18.2MQ/cm)
内。选取一种快速准确的方法测定其中的阴离子氟、氯标准贮备液(国家标准物质研究中心),按
是很有必要的。传统的氟氯的测定方法,实验周照氟氯储备液浓度配制成混标储备液。
期长,检出限较高,有时难以达到使用者的要求。
1.3实验步骤
比如氟的测定方法有电位滴定法和铬青R-锆盐
1.3.1样品处理
比色法,前者搅拌速度对实验结果影响较大,而
充分研磨样品,过200目筛,使样品粒度
后者抗干扰能力弱,灵敏度和选择性也不高。离小于80微米。准确称取1g石膏样品,精确至
子色谱法作为一种阴离子测定的有效工具,具有0.1mg,置于100mL烧杯中,加约30mL水,
测定时间短,试验结果准确,可同时测定多种阴搅拌使试样完全分散,在搅拌下加入1mL硝酸
离子的特点得到了广泛的应用。本文介绍了离子(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并
色谱法测定石膏及石膏制品中的氟氯的含量。
保持微沸约5min,冷却至室温后将溶液转移至
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
1实验部分
1.3.2标准曲线
配制氟和氯混合标准溶液系列,以峰面积
1.1仪器
uS?min)为纵坐标,以C(mg/ル)浓度为横坐
Dionexics-1000型离子色谱仪,配有标得到标准工作曲线。线性回归方程、相关系数、
RFC-30淋洗液自动发生器;KOH淋洗液系统;
检出限(S/N=3)和线性范围见表1
Chromeleone6.7中文版色谱工作站;超纯水。
1.3.3溶液中干扰的去除
色谱测定条件:色谱柱采用As18型分
石膏试样用硝酸溶解后,溶液中会有大量的
基金项目:科技部创新方法工作专项项目(No.2011600资助
与A正
表1氟和氯的回归方程、线性范围和检出限
由表2可以
线性回归方程
相关系数パ2」检出限SN-3moyu)」线性楚?Amg」看出,保留时间的
氟F
A=0.1995C-0.0294
0.9999
0.001
0.01≈100
RSD<0.1%;说明离
氯CI)「A=0.6358C-0.0383
0.9992
0.01~200
子色谱法测定氟和氯
的钙离子(Ca)溶解出来,与淋洗液反应生成难
的稳定性较好,浓度
溶的气氧化物沉淀堵塞管路,降低柱效,因此在
的相对标准偏差不超过2%,证明离子色谱有较
进样之前要除去样品中的钙离子,本实验中采用
好的准确度和精密度。
H柱除去钙离子。使用时需先用去离子水活化。
H柱可反复使用,每次使用前需重新活化。饱和
2.2回收率试验
后需及时更换H柱。
选择在石膏样品中分别加入不同量的基准试
1.3.4样品分析
剂NaF和NaCl,进行回收率试验,由加入前后样
将经过H柱除去阳离子后的溶液经022微品的平均浓度计算回收率,结果见表3
米的尼龙滤膜过漶后注入离子色谱仪得到色谱图
表3两种阴离子的加标回收率
样品浓度加标量
回收率
见图1),根据所得色谱峰的峰面积进行定量。
阴离子c(mgL
0.21
1.18
97.0
2.26
103.0
2.4石膏标准样品测定试验准确性
选择编号为GB03109a和GB03110的两个
石膏标准样品进行试验,验证离子色谱法测定结
果的准确性。试验结果见表4。
表4石音样品中氯含量测定结果
品
标准值C/%「测定结果C/%
标准偏差
GBO3109a0.033
0.
图1样品分析色谱图
GBO31100.019
0.020
0.001
由于石膏样品中含有大量的SO2,因此色
由表4可以看出,标准偏差0.001,由此可
谱图中的SO2峰非常大。选择合适的色谱条件以看出离子色谱法测定样品中的氟氯准确度非常
实现C厂与SO42的有效分离避免过高的SO2对
C干扰。经验证流动相采用20/30 MM KOH溶液,
流动相流速为0.8/1.0 ml/min,进样量25u,氟
3结语
氯可以有效避免SO2的干扰。
离子色谱法测定石膏样品中的氟氯,一次进
2结果与讨论
样可准确定量。相较传统方法,具有测定时间短,
灵敏度高,检出限低,试验结果准确等优点,是
2.1准确度和精密度试验