人造金刚石表面化学镀WNi-P层的工艺优选及镀层质量.pdf

01 vol48 No.1 Jan 2015
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人造金刚石表面化学镀W/Ni-P层的
工艺优选及镀层质量
姚丹,李成威,韩凯新,张武,陈雪婷,马壮
(辽宁科技大学材料与治金学院,辽宁鞍山114051)
[摘要]为改进人造金刚石的表面性能,先在其上化学镀W,再化学镀Ni-P,制备了W/Ni-P包覆人造金刚石粉
末。以镀液稳定性和镀层与基体结合力为评价标准,用正交试验和单因素试验优选エ艺,并用扫描电镜(SEM)、能
语仪和粒度分析仪考察了优化W/Ni-P复合镀层的组织结构和镀后粉末的粒度分布。结果表明:最优化学镀W工
艺为50g/L钨酸钠,32gL次亚礴酸钠,25g/L柠檬酸三钠,0.0020g/L碗脲,pH值为8.5,温度为90℃,时间为
1h;最优化学镀Mi-Pエ艺为35g/L硫酸镍,32g/L次亚磷酸納,25g/L柠檬酸三钠,0.0020g/L硫脲,pH值为
4.5,温度为80℃,时间为1h;优化W/Ni-P层均匀细致,与金刚石结合良好,镀覆后的金刚石粉末粒度更均匀
[关键词]人造金刚石粉末;W/Ni-P复合粉体;化学镀;工艺优选;镀层质量
[中图分类号]TQ153.2「文鹹献标识码]A[文章编号]1001-1560(2015)01-0030-03
0前言
1试验
化学镀Ni-P合金层具有良好的耐蚀性和耐磨性,
1.1人造金刚石前处理
是目前人造金刚石上应用最广泛的功能性镀层。随着
科技的迅猛发展,普通的Ni-P合金镀层已经不能满足
将粒度为50/70的人造金刚石倒入10%NaO溶
人造金刚石工业性能的各项需要,故以三元化学镀工液中煮沸除油20min,滤出倒入10%稀盐酸溶液煮沸
艺来提高其质量水平。与Ni-P镀层相比,Ni-W-P粗化20min;依次用5%SnCl2?2H2O和5%HC!混合
镀层具有结合力良好、硬度高、耐蚀、耐虅等优点
溶液、1%PdCl2和1%HCI混合溶液在常温下敏化活化
但化学镀Ni-W-P影响因素较多,目前在人造金刚石表
0min,最后用蒸馏水清洗。
面的镀覆应用并不理想{9,
1,2工艺优选
本工作采用二次化学镀法制备W/Ni-P包覆人造
化学镀W基本工艺:45~53g/L钨酸钠,24~36
金刚石的新型复合粉体,即先在人造金刚石粉表面化g/L次亚磷酸钠,20~27gL柠檬酸三钠,0~0.0030
学镀W,然后在其上再镀Ni-P,最终成功制备出人造金g/L硫脲;镀液pH值为7.5~9.0,温度75~90℃。设
刚石W/N-P复合粉体。通过正交试验及单因素试验计1个4因素4水平正交试验,研究钨酸钠浓度、柠檬
相结合优选了化学镀工艺参数,并分析镀覆后的人造酸三钠浓度、pH值及温度对镀W层质量的影响,此时
金刚石的表面镀层组织结构及粒度分布。与传统的镀次亚磷酸钠30g/L,硫脲0.00158/L。
覆方法相比,W与C的结合力更好,先镀覆的W在后
基于上述化学镀W优选工艺,在人造金刚石镀W
续的工艺处理中可以与人造金刚石中的主元素C形成的复合粉体表面再包覆一层Ni-P镀层。化学镀Ni-P
碳化钨镀层,包覆更致密;且在W镀层的基础上镀覆工艺:30~38/L硫酸镍,24~36g/L次亚磷酸钠,
Ni-P,可以填补镀覆W层所留下的空隙,包覆更完全。22-30g/L柠檬酸三钠,0-0,00gL硫脲,pH值为
[收稿日期]2014-08-19
3.5~5.0,温度65~80℃。设计1个4因素4水平的
[通信作者]」李成威(1966-),教授,主要从事粉末治金教正交表,研究硫酸镍浓度、柠檬酸三钠浓度、pH值及温
学和科研工作,E-mail:lowei99@163.com
度对复合镀层质量的影响,此时次亚磷酸钠30y/L,硫
第48卷一第1期2015年1月』
脲0.0015g/L。
由表2可以看到:各因素影响的顺序为pH值>温
通过正交试验分别优化化学镀W和化学镀Ni-P2度>p(柠檬酸三钠)>p(钨酸钠);化学镀Ⅳ的最佳工
工艺主要配方后,再以复合镀层质量为评价标准,采用艺参数为50gL钨酸钠,25gL柠檬酸三钠,pH值为
单因素试验同时优化2步工艺中还原剂次亚磷酸钠和8.5,温度为90℃。
稳定剂硫脲的浓度。
2.1.2化学镀Ni-P
用恒温磁力搅拌器进行搅拌的过程中,缓慢加入
(1)正交优选在人造金刚石表面采用上述最优
镀W人造金刚石粉末,施镀时间均为1h。以镀覆时镀工艺化学镀W后,再化学镀N-P,正交试验结果见表
液的稳定性和镀覆后镀层与人造金刚石基体的结合力
3。由表3可以看到:各因素影响的顺序为p(柠檬酸三
为评定指标,评价标准见表1
钠)>p(硫酸镍)>pH值>温度;化学镀Ni-P的最佳
表1正交试验评价标准
工艺参数为35g/L硫酸镍,25gL柠檬酸三钠,PH值
评定分数
2
为4.5,温度为80℃。
评价标准镀液不稳定镀液不稳定
镀液稳定、镀液稳定、
未包覆
镀层疏松镀层致密
表3化学镀Ni-P的正交试验结果
1.3镀层质量测试表征
(g?L-)
(g"L)pH值/全镀覆质
试验号p(硫酸镍)/(柠檬酸三钠)
量/分
用S-3400N型扫描电镜(SEM)及 GENESIS型能
谱仪对制备出的粉体的镀层形貌和成分进行分析。
4.070
利用CSL-101BL激光粒度分析仪测量镀覆前后人
造金刚石粉末的粒度分布。
5.0
2结果与讨论
4.0:75
2.1化学镀工艺优选
5.064
2.1.1化学镀W
3.570
人造金刚石表面化学镀W正交试验结果见表2。
表2化学镀W的正变试验结果
5.06
试验号(钨酸钠)/p(柠檬酸三钠)∥
镀覆质
pH值/量/分
12
4.075
22
8.080
38
5.065
9.090
15
38
38
8.590
13
8,590
10
R
8.085
(2)单因素优选次亚磷酸钠和硫脲的浓度对镀
层质量的影响见图1。从图1a可以看出:镀层质量随
着镀液中次亚磷酸钠浓度的提高而提高,但当次亚磷
酸钠浓度达到32g/L后继续增大时,镀层的质量降低,
8.
镀液的稳定性变差。由此得出,次亚磷酸钠浓度达到
10
1010
32g/L,镀层致密且完整。从图1b可以得出:硫脲浓度
的变化对镀层质量的影响趋勢类似于次亚磷酸钠浓度
变化的影响曲线;当硫浓度达到0.0020g/L时,镀层
质量最佳