SL 91.2-1994 二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼蓝分光光度法).pdf

中华人民共和国行业标准
油的测定
(紫外分光光度法
SL93.2-1994
Determination of oil and grease
(Traviolet spectrophotometric method)
1总贝
主题内容
本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的油
1.2适用范围
适用于测定0.05~50mg/L的含油水样
方法原理
石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250~260nm;带
有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230m。一般原油的两个吸收波长为225nm及25mm。石油
产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油
可选256m,而轻质油及炼油厂的油可选225m。
标准油采用受污染地点水样中的石油瞇萃取物。
3仪器
3.1分光光度计。
210mm石英比色皿。
3.3分液漏斗:100omL。
3.4容量瓶:50mlL
3.5G3型玻璃砂芯滿斗:25mL
6常用实验设各。
试剂
4,1标准油:用经脱芳烃并重蒸馏'过的30~-60℃石油醚,从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后
过滤。将滤液置于65士5C水浴上蒸出石油醚,然后置于65±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚,即得标
准油品。
4.2标准油贮备溶液;准确称取标准油样品0.100g溶于石油醚中,移入100nlL容量瓶内,用石油醚稀
释?标线,?于冰箱中。此溶液每亳升含1.00mg油。
4.3标准油使用溶液:临用前把上述标准油贮:备液(4.2)用石油醚稀释10倍,此液每亳升含0.10mg
油
4.4无水硫酸钠:在400C下烘2h,冷却后装瓶备用。
4.5脱芳烃石油醚:将60~100目粗孔微球硅胶和70~120目中性层析氧化铝在150~10℃活化,
水利部19950501批准
19950501实施
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在未完全冷却前装入内25mm(其它规格也可)高750mm玻璃杜巾。下层硅胶高600mm,上面覆盖
50mm厚的氧化铝,将60~90℃馏份的石油謎通过此柱以脱除芳烃。收集石油継于细瓶中,以纯水为
参比,在256m处测定处理过的石油醚,其透光率应人于80%
4.8硫酸溶液:1+1。
4.7氯化钠
5步骤
1绘制标准曲线
向七个50mL容量瓶中,分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL.标准汕使用溶液
4.3),用石油(4.5)稀释至标线。在选定波长处,用10mm石英比色皿,以石油眯为参比测定吸光度,
经白校正后,绘制校准曲线。
5.2样品的测定
5.2.1将已测量体积的水样,仔细移入100omlL分液漏斗中,加入5mL硫酸溶液(4.6)酸化若采样时已
酸化,则不需加酸),加入氯化钢(4.7),其量约为水量的2%(m/V)。用20mlL石油醚(4.5)清洗采样瓶
后,移入分液漏斗中。充分振摇3min,静置使之分层,将水层移入采样瓶内。
5.2.2将石油瞇萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯满斗,滤入50mL容量瓶内。
5.2.3将水层移回分液漏斗内,用20mL石油醚(4,5)重复萃取一次,然后用10mL右油醚(4.5)洗涤漏
斗,其洗涤液和萃取液经5.2.2步骤操作后均收集于同一容量瓶内,并用石油醚(4-5)稀释至标线。
5.2.4在选定的波长(与校准曲线选用的波长相同)处,用10m石英比色皿以石油醚为参比,测量吸
光度。
5.3空白试验
取与水样相同体积的试剂水,与水样同样操作,测量吸光度。
5.4出水样测得的吸光度,减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上査出相应的油含量。
结果表示
米取下列公式进行计算
式中:C-所测水样的油含量,mg/L;
m-从校准曲线中查出相应油的量,mg
Vー水样体积,mL
7精密度和准确度
分析含10.0mg/L油的统一标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.7%;实验室间相对标准偏差为
3.0%;相对误差为-0.6%。
8注意事项
8.1不同油品的特征吸收峰不同,如难以确定测定的波长时,可向50mL容量瓶中移入20~25mL标准
油使用溶液(4.3),用石油瞇稀释至标线,在波长215~300m间,用10mm石英比色皿测得吸收光谱图,
得到最大吸收峰位置(一般在220~225m间)。
8.2使用的器皿应避免有机物的污染
8.3水样及家白测定所使用的石油瞇应为同一批号,否则会出于空白值不同而产生误差。
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8.4如石油瞇纯度较低,或缺乏脱芳於条件,应采用已烷作萃取剂。将已烷进行軍蒸馏后使用,或用水
洗涤3次,以除去水溶性杂质,以水作参比,于波长225m处测定,其透光率人于80%方可使用。