溶液结晶法制五水偏硅酸钠.pdf

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无机盐工业
1994年
溶液结晶法制五水偏硅酸钠
余丽秀郑怀赵以培
尛正光
河南焦作市化工三厂,焦作454150
河作市化ェ数r、で(2ァ、1コ
简要叙述了溶液结晶法制五水偏硅酸汭原理,重点讨论了结晶溶液浓度、降温速度、晶种对产
品质量的影响
前言
原理
偏硅酸钠商品销售的有无水、五水、九水
偏碓酸钠制造基于以下反应:
和少量六水偏硅酸钠。五水偏硅酸钠具有较
Na,0-nsio,+2(N-1)NAOH
高商品价值。目前、生产方法有:喷雾干燥法、
SiO2)+(n-1)H2)
熔固结晶法、一次造粒法和溶液纬晶法。喷雾
需添加氢氧化钠量
干燥法为意大利 Cfar bato公司技术,产品为
24(nsD2一?r
WNO: 2
粉状,流动性差。熔固结晶法为美国PQ公司式中:。、as.分别为所们花碱含SiO2、
技术,采用在原料液中加晶种,放置3~5日
Na:O摩尔数
结晶成块,粉碎过筛得不规则、汇动性差的产
WNo:%氢氧化钠的百分含量
品。一次造粒法为英、法、瑞典等国家目前生
2.原料
产偏硅酸钠的最新方法,产品外观好,粒度均
泡花破:无色、透明,水不溶物<0.5%,
匀,流动性优,但对工艺、设备要求苛刻,投资
模数1.8~3.4
大。溶液结晶法具有投资少、邂续操作的特
烧碱:固体或液体烧碱,要求含铁、碳
点,从产品粒度晉,优于喷雾干燥和熔固纬晶
酸盐低,30~50‰溶液
法,稍差于一次造粒法。现将试验情况?讨论
水
去离子水
如下
其它:包括络合剂、晶型改变剂等
二、原理和工艺流程
3.エ艺流程(见图1)
烧水
晶种及其它
泡花破一→调整馍数一→反应浓缩一一→混合降温ーー→结品一一→过滤一一→千燥一一→成品
图]溶液黠晶法訶五水偏跬酸钠艺流图
北京;地质出版社·19
参考文献
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全国矿产量委员会か公室,研产工业要求参考手册
普資民htp:/iwwww.cqvip.com
第4期
无机盡工
由图1所示,五水偏硅酸钠生产采用高
三、结果与讨论
浓度浓缩反应,降低温度。再于低温、低液度
1.结晶浓度影响
下析出结晶。
采用溶液结晶法制五水偏硅酸钠,从理
4、操作步骤
论上考虑,(Na2O+SiO2)%只要控制在25
在带盖反应器内加一定量泡花碱,预热58%间,都可生成五水偏硅酸钠、而且溶液模
到40~50℃,然后于搅拌下加入80~100℃,数愈接近于1,产品模数越易达到1。但是溶
浓度30~50%的液体氢氧化钠,调整模数到液中Na:O、SiO2的含量是相互制约的,SiO
0、98~1,03,反应约30~60min,然后升至含量相对愈高,结晶周期愈长,直接用模数为
115~117℃蒸发浓缩至55士1%,再冷却至1、含固量58%的溶液结晶,加入晶种,结晶
90~100C,与一定浓度Na2O%、iO2%量的完全需要72~120h。Na-O含量相对越髙,结
母液混合,迅速冷却至适当温度,然后按特定晶速度则愈快。由于偏硅酸钠结晶区较窄,较
的降温程序降温,中间加入晶种和其它试剂,快的结晶速度,容易造成晶体粒度分布范围
控制结晶时间和搅拌速度,至35C左右过宽,结晶细、晶体生长过程夹带Na2O高,产
滤,得含游离水小于4%的五水偏砫酸钠,短品模数难达到要求。不同nwno/nso.比结晶溶
时热风干燥或低温鼓风干燥即得成品。
液与结晶周期的关系见表1。
表1不同nka/nsu.比的结溶液与结周期的关
INA O/nso
5~0、g
0951,3
1,2~1.5
1.6~1、S
1、9~9。3
结晶問期(h)
不结晶
约20
约15
~l5
注:溶液含固量控制31~35%
因此,在保证产品质量的前提下,选择适
中的结晶周期,在含固量25~58%范围内,
结晶溶液nu,o/nso,之比最好控制在1,9
2.3间。采用高温、高浓度生成偏硅酸钠,再
用适当温度、浓度的母液稀释反应液,用热溶
消除毋液中的大量细晶+用低浓度和待定的
降温程序析出颗粒均匀、模欻合格的五水偏
硅酸钠。
2.降温速度的影岣
适宜的降温速度的对生产合格模数的五
图2温度与时问关象
水偏硅酸钠非常重要,图2中1、2、3分别代使得晶体粒度分布很宽。如采用自然降温程
表不加控制的自然冷却曲线、恒速冷却昢线序,在初始阶段,溶液的过饱和度急剧升高
和适宜降温程序曲线。
达到某一峰值,然后又急剧下降,使结晶过程
根据结晶动力学理论,初级成核随过饱的过饱和度在随后相当长的一段时间,维持
和度的增大而增长异常迅猛、特别是在受接一个很低水平。所以,既有发生初级成核的危
蝕成核影响(包括过饱和度、搅拌速度、搅拌险,又有生产能力低的问题。至于按恒速降温
柴构型、碰撞能量等〕较大的物质,其晶核的操作,与自然冷却相比,其过饱和度的峰值较
生成量是无法控制的远远超出所需晶核量,低,下降也较绥,但类似于上述自然冷却的缺