HGT 3447-2003 化学试剂 发烟硝酸.pdf

ICS7,040.30
G62
备案号:13240-~-2004
LAG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3447-2003
代替HG/T3447-1976
化学试剂
发烟硝酸
Chemical reagent
Nitric acid fuming
2004-01-09发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3447~-2003
前
本标准给出分析纯一个级别
本标准代替HG/T3447-1976。
本标准与HG/T3447-1976相比主要变化如下
含量测定中指示剂由“甲基橙”改为“溴甲酚绿甲基红指示液”。
将项目“不挥发物”改为“蒸发残渣”,并采用通用方法。
一一铁测定由硫氰酸铵法改为通用方法。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试四赫维化工有限公司。
本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、贾玲。
本标准于1976年首次发布
HG/T3447-2003
化学试剂
发烟硝酸
分子式:HN(O
相对分子质量:63.01(根据1997年国际相对原子质量
1范围
本标准规定了化学试剂发烟硝酸的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注巨期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标淮滴定溶液的制备
GB/T.602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法
GB/T619化学试剂采样及验收规则
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法(eqy1SO6353-1:1982
GB/T9739化学试剂铁测定通用方法( eqv ISO6353-1:1982
GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法( eqv IS06353-1:1982)
GB15346化学试剂包装及标志
3性状
本试剂为淡黄色或红褐色透明液体,密度约为1.50g/mL。
规格
化学试剂发烟硝酸应符合表1的规格
表1
分析纯
含量(IHN()2),%
95.0
蒸发残渣,%
氯化物(CI),%
硫酸盐(SO),
铁(Fe
砷(As),
≥≤≤≤≤≤≤
0.003
0.0001
0.001
0.000
0.000003
重金属(以Pb计),%
0.0003
注:表中“%”指质量分数
5试验方法
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602
(43)
HG/T3447-2003
GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品量取均精确至0.1mL。
5.1含量
先称量轻体安瓿球,用火在球部加热,小心吸入约1.5g样品,并将开口处在火上密封,冷却,再称
量,两次称量均精确至0.0001g。将安瓿球倾斜地放人盛有100mL水的具塞锥形瓶中,盖紧。用力振
摇使安瓿球破裂,冷却。加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)
1mol/I]滴定至溶液呈绿色
发烟硝酸的质量分数,数值以“%”表示,按式(1)计算:
W
mn×1000
100
式中
V一一氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
C一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M一一硝酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)LM(HNO3)=63.01
m一样品质量的准确数值,单位为克(g)。
5.2蒸发残渣
量取33mL(50g)样品,置于铂皿或石英皿中,按GB/T9740的规定测定
5.3氯化物
量取6.7mL(10g)样品,稀释至25mL,加17g/Iル硝酸银溶液1mL,摇匀,放置10min。溶液所
呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(CI)标准溶液,加25%硝酸溶液2mL,与样品同时同
样处理。
5.4硫酸盐
量取3.5mL(5g)样品,加50g/L碳酸钠溶液0.2mL,在水浴上蒸干,残渣溶于水(必要时过滤)
稀释至25mL,加10%盐酸溶液1mL,于30℃~35℃水浴中保温10min,加250g/L氯化钡溶液3mL-
摇匀,放置30min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液,
标准比浊溶液的制备是取含0.05mg硫酸盐(SO,)标准溶液,稀释至25mL,与同体积试液同时同
样处理。
5.5铁
量取3.5ml-(5g)样品,在水浴上蒸干,残渣溶于适量水,稀释至15mL,用15%盐酸溶液将溶液
pH值调至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试液同时同样
处理
5.6砷
量取67m-(100g)样品,加5mL硫酸,加热至硫酸蒸气开始逸出,冷却。缓缓加人10mI.水,再
加热至硫酸蒸气开始逸出,冷却,稀释至70m后,按GB/T610.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄
色不得深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含0.003mg砷(As)标准溶液,稀释至70mL,与同体积试液同时同样
处理。
5.7重金属
量取3.5mI.(5g)样品,在水浴上蒸干,残渣加20%盐酸溶液5滴及10ml水溶解,用10%氨水溶
液中和,稀释至20mL,加30%乙酸溶液の.2mL后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深
于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含0.015mg铅(Pb)标准溶液,稀释至20mL-,与同体积试液同时同样