高浓度硝酸铵溶液分析中的问题与对策.pdf

第42卷第10期
当代化工
Vo1.42,NO,10
2013年10月
Contemporary Chemical Industry
October. 20
高浓度硝酸铵溶液分析中的问题与对策
卢金华,李庆青,李广乾,越赵广义,王秀志
(河北冀衡赛瑞化工有限公司,河北武邑053400)
摘要:髙浓度硝酸铵溶液在常温下极易结晶,出现结晶时浓度测定值会发生很大的偏差,对生产和销售
环节均会产生不良影响。所以,必须在严格保温条件下,整体物料无结晶完全呈液体状态时取样,从而使取到
的样品是均匀的,这样才能保证高浓度硝酸铵溶液浓度测定值的正确和有代表性。
关键词:高浓度;硝酸铵溶液;结晶;全液态;含量测定
中图分类号:TQ441
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2013)10-1483-02
Problems and Solutions in Content Analysis of High
Concentration Ammonium Nitrate Solution
LU Jin-hua, LI Oing-qing, LI Guang-qian, ZHAO Guang-yi, WANG Xiu-zhi
(Hebei Jiheng Sairui Chemical Co, Ltd, Hebei Wuyi 053400, China)
Abstract: High concentration ammonium nitrate solution is easy to crystallize at room temperature, and the
crystallization causes determination deviation of the concentration, which can produce adverse effect on the production
and sale. In order to ensure that the sample is homogeneous, sampling must be carried out under the conditions of heat
preservation and complete liquid state, which can ensure the correctness and representativeness of determnination
' alues of ammonium nitrate solution concentration
Key words: High concentrations; Ammonium nitrate solution; Crystallization; Complete liquid state; Content
determination
硝酸铵是制造肥料和工业炸药的重要原料,我稀释后进行测定,此时烧杯壁已经有厚厚的一层结
公司采用气氨与硝酸中和直接生产88%~95%的高晶,倒出的只是未结晶的液体部分。因此,我们初
浓度硝酸铵渀液,该产品在110-140℃时是无色或步判断样品部分结晶后剩余的液体中与无结晶全液
浅黄色液体,在此状态下直接作为原料用于生产,体状态的样品中硝酸铵的含量可能会有所不同
与使用固体硝酸铵相比,可大幅度简化减少生产环
节,降低成本,显著提高经济效益,符合国家产业
验证性实验研究
政策和行业发展趋势。
为证实上述判断的正确与否,我们对同一样品
我公司在销售高浓度液态硝酸铵溶液时,均在的高温全液态、放置冷却后的结晶部分及剩余液体
罐车出厂前取样分析,以分析结果作为结算依据,部分分別进行了浓度测定,测定方法采用
使用方用保温罐年运回后采用相同分析方法重新进GB2945-89硝酸铵含量测定方法中的甲醛法,同一
行取样分析进行含量验证。但实践中发现,使用方样品两次检定结果允许误差为02%。结果见表1
的验证数值常常明显低于出厂检验数值,并因此而
由表1数据可以看出,同一样品在保温良好全
出现争议,针对这一问题,我们进行了可能性原因液态下分析结果与结晶后再分析结果有较大差别
分析及验证性实验硏究,报告如下。
结晶部分测定值高于全液态,而有部分结晶后剩余
液体部分的测定值低于全液态。
可能性原因分析
为了判定硝酸铵溶液无结品全液态、部分结晶
我公司的出厂前分析,是采用自制带盖保温桶后的结晶部分和剩余液体部分几种情况的浓度测定
在生产现场采取全液态高温样品,趁热将定量样品值哪一个代表整体物料的真实浓度,我们在实验室
倒入烧杯中,立即加定量蒸馏水稀释成常温下不结条件下进行了模拟试验:以分析纯硝酸铵为标准样
晶的稀溶液后再回化验室进行测定。而使用方是用品,在水浴中加热,配制已知浓度的硝酸铵溶液,
烧杯取出样品,回到化验室将液体部分倒出,用水在无结晶全液态时测定其浓度,然后,将溶液在室
收稿日期:2013-04-09
作者筒介:卢金华(1966-),女,河北武邑人,化エ工程师,1991年些业于河北轻化工学院染整工程专业,研究方向:长期从事化学检验与质
量管理工作。E-mail:hsjinhua@e126.com