电弧浓缩法测定地质样品中的铪和钽.pdf

第19卷第7期
中国矿业
2010年7月
CHNA MNING MAGAZINE
电弧浓缩法定地质样品中的铪和钽
高希娟,杨红国,李星,魏利,王莉
(河北省地矿中心实验室,河北保定071051)
摘要:通过精心选择电极规格尺寸、缓冲-指示剂的比例、内标和摄谱条件,充分利用样品的分馏
效应,把基体元素预先蒸发出来,使得被测元素和大量的基体元素有效分离。充分富集了被测难挥发元
素,具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点。用因家一级标准物质进行验证,结果满意
关键词:电弧浓缩;铪和钽;分馏效应;地质样品
中图分类号:P618.45文献标识码:B文章编号:1004-4051(2010)07-0111-0
Determination of arc concentration of hafnium and tantalum in geological samples
GAO Xi-juan, YANG Hong-guo, LI Xing, WEI Li, WANG Li
Research Center For Geo Analysis, Baoding 071051, China)
Abstract: A method for the determination of hafnium and tantalum in geological samples was reported
in this paper. The volatile matrix elements were evaporated from major elements in advance through careful
ly selecting of electrode sizes, the ratio of buffer and indicator, internal standard and the conditions of spec-
trographic analysis based on the principle of the sample fractionation effects, and then the major elements
were concentrated effectively. The spectrographic analysis method provides the advantages of simple opera-
tion, high efficiency and high sensitivity and has been verified by analyzing the national standard reference
materials and the results are agreement with certified values
Key words: arc concentrated hafnium and tantalum; fractionation effects; geological sample
在地质样品的分析中,铪、钽这两个元素由1.3实验方法
于其含量低,又属于典型的难挥发元素,采用垂1.3.1制样
直电极直接燃烧光谱分析法进行测定,其检出限、
称取试样70mg、缓冲-指示剂35mg于瓷坩埚
精密度等质量指标都难以达到要求。而采用化学中,研磨均匀。先在下电极中装入约10mg的光谱
分析法,化学处理过程过于繁杂,效率低,工作纯碳粉,用碳棒压实,作为富集难挥发元素的载
量大。本法采用电弧浓缩法,充分利用分析样品体。然后,将研磨均匀的样品和缓冲-指示剂的混
的分馏效应,把基体元素预先蒸发出来,使被测合物装入下电极中,为防止摄谱时样品喷溅现象
难挥发元素与大量的基体元素分离,其本身则充滴人10%的糖水两滴,烘干,准备摄谱。
分富集,使得被测元素的检出限、精密度和准确1.3.2摄谱
度均达到了地质样品分析的要求
光源:WPF-2交流电弧发生器。相板:天津
实验部分
紫外Ⅰ型。摄谱仪:PGS-2型平面光栅摄谱仪,三
1.1仪器
透镜照明系统光栅刻线1302条/mm。操作条件
PGS-2型平面光栅摄谱仪,GBz-Ⅱ型光谱相上电极平头圆柱形,直径4.0m,电流12.5A,
板测光仪,电子分析天平
中间光阑3.2mm、狭缝宽度10pm、中心波长
1.2试剂
280nm,燃弧浓缩至铬的电弧像颜色一蓝绿色消失
三氧化二铬、碳粉,所有试剂均为光谱纯。
时开始曝光,曝光至样品完全烧完,约50s时间。
3.3暗室处理
收稿日期:2010-03-12
作者简介:高希娟(1968-),女,河北保定人,工程师,从事测
A、B显影液,显影3min30s(20℃);F-5定
试及方法研究工作。
影液,定影约20min至谱板清晰透明。